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igraphene

金虫 (小有名气)

[交流] 氧化石墨烯还原的问题,欢迎大家讨论已有16人参与

我在做氧化石墨烯还原的时候,有个问题百思不得其解,不知道其他同学是怎么解决的,想在这里和大家讨论。
氧化石墨烯的合成已经比较成熟了,所以氧化石墨烯的较大量的合成基本没有问题(克级别的),而且氧化石墨烯表面有很多亲水的基团,所以水溶性也还不错,可以得到一定浓度的氧化石墨烯的水溶液,然后还原就可以得到石墨烯了,现在我的问题就是,石墨烯还原以后亲水的基团都被去除了,一方面水溶性变差了,另一方面氧化石墨烯之所以能剥离成单层就是因为基团使得层间距变大,现在这些基团没有了,它们又会团聚在一起,这两方面综合起来使得还原以后石墨烯就都不溶了,所以我在实验中就是发现不管是用什么方法还原,水热,还是水合肼,硼氢化钠还原,氧化石墨烯还原以后就变成了黑色沉淀和很澄清的溶液了,按我的理解黑色沉淀不能算石墨烯了,因为黑色沉淀是测不到荧光的,因为都团聚了,相当于石墨,而澄清的溶液中含的石墨烯又是相当的少(100mg还原后估计到不到0.5毫克,纯属估计),想要烘干取出来是不可能的,当然少归少,如果只是做荧光还是可以测到信号的,但是问题是怎么知道它的浓度呢,而且要做其他的表征,比如说XRD,XPS,需要固体样品怎么办啊,所以我就很纳闷别人石墨烯都是怎么还原的,为什么能知道浓度,还能测到XRD,测XRD可是要很多粉末的,
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ljh09101119

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
石墨烯水溶性基本没有的,具有水溶性是由于石墨烯上面含有一定的含氧官能团,所以氧化石墨烯在还原的石墨并不能完全的还原,只是还原程度的问题。氧化石墨烯从XRD上看有峰是由于氧化石墨烯没有被剥离,所以在还原的时候氧化石墨烯一般先超声分散,然后再还原,即使这样,得到的石墨烯由于堆砌重组,在XRD峰中表现出宽的馒头峰。所以做XRD XPS的时候样品还原程度主要还是和氧化石墨烯比的,出现含氧峰的减弱就一般表示还原了。
10楼2012-10-22 10:56:28
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shimick

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以冷冻干燥试试!而且我看很多做石墨烯应用的只是在石墨烯生成的同时和其它物质进行复合,作出来的是复合产品啊!
快乐科研
3楼2012-10-21 10:50:49
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rabbis

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先复合再还原是个不错的办法,对于石墨烯的使用不同,其实还原程度可以不同,只要最终样品的效果好就行了。单纯采氧化还原法用制备质量较好的石墨烯现在确实很难,不知道现在卖石墨烯的厂家是怎么实现的,也在寻求当中。
4楼2012-10-21 20:08:46
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igraphene

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ethan_Y at 2012-10-22 09:37:18
可以采用高速离心分离啊,热还原也是个不错的方法,都可以试试

其实不完全是分离的问题,我更想说的是还原后产量的问题,还原后的石墨烯太少了,才会面临分离的问题,比如说烘干了,就一点点黏在离心管的壁上,根本去不下来,说到底,就是还原后很多不溶和团聚了。
8楼2012-10-22 10:40:34
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普通回帖

igraphene

金虫 (小有名气)

而且石墨烯的进一步应用也会遇到这些问题,没有一定量的样品更谈不上应用了
2楼2012-10-19 19:15:14
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多多家的猪

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我上个学期合成了一批,用水合肼还原的,然后在水中的分散性还行,整个烧杯都是黑的,然后想分离出来,但是抽滤抽不动,离心也离不下来,没办法就一直静置着,我也想知道你问的这个问题!
5楼2012-10-22 00:05:54
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xiayang85

至尊木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 多多家的猪 at 2012-10-22 00:05:54
我上个学期合成了一批,用水合肼还原的,然后在水中的分散性还行,整个烧杯都是黑的,然后想分离出来,但是抽滤抽不动,离心也离不下来,没办法就一直静置着,我也想知道你问的这个问题!

可以试一下透析,这个效率高。
6楼2012-10-22 01:01:30
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ethan_Y

银虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可以采用高速离心分离啊,热还原也是个不错的方法,都可以试试
我是一只快乐的小银虫!
7楼2012-10-22 09:37:18
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igraphene

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 多多家的猪 at 2012-10-22 00:05:54
我上个学期合成了一批,用水合肼还原的,然后在水中的分散性还行,整个烧杯都是黑的,然后想分离出来,但是抽滤抽不动,离心也离不下来,没办法就一直静置着,我也想知道你问的这个问题!

“整个烧杯都是黑的”这个我也试过,看到过,但是静置久了,黑色还是会沉淀,我始终觉得这个黑的绝大多数已经不是石墨烯了,在还原过程中,出现了不可逆的变化,还原前是单层的,还原后,不管你怎么超声,大多数回不到单层了。
9楼2012-10-22 10:44:26
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