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[交流]
氧化石墨烯制备问题学习与讨论 大家相互分享、相互学习。。。
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Sample Text：之前，参照jacs Langmuir-Blodgett Assembly of Graphite Oxide SSample Textingle Layers 做过好几次氧化石墨烯效果都还不错 最近，做了好几次都失败： 第一次现象和文献所说相同，加双氧水之前是棕色的 加双氧水的时候的确有气泡和烧开的油一样很黄 可是只是一部分颜色变黄 后来搅匀之后是黄黑色，不是金黄或者亮黄了 再加双氧水液不发生变化；额 第二次做的还没有加双氧水就已经是黄色了 不过不是亮黄色。。。加双氧水稍微黄色加深 但和之前所做的差距还是太大 第三次做的和第一次差不多 双氧水加进去反应很剧烈，棕色一遍上升，一遍变成亮黄色 我以为会终于重复出来了，结果最后混均匀后发现还是黑黄啊 不是亮黄色啊 那位仁兄给看看哪里的问题啊 我的过程如下： 46ml浓硫酸 冰浴磁力搅拌下，加1g 石墨粉（天然鳞片石墨）和1g硝酸钠，搅拌十分钟左右，温度约（2-4°C） 然后缓加6g高锰酸钾（分批加入，约一小时加完），然后在此温度下再反应1h 第二步转至35°C水浴磁力搅拌1h，然后加入80ml一次水（快加、缓加和滴加都做过，也不知道哪个好，文献说法不一），加完后转至95度水浴下，反应0.5-1h（高温到底应该多久呢 有说15min好，也有说0.5h或者1h），然后加温水200ml（40°C），再加6ml双氧水。（这里两个疑问，到底是温水和双氧水混合后加入，还是现加水，再加双氧水 另外，加水和双氧水是缓加还是滴加，加入的时候要不要搅拌） 第三个问题 就是洗涤了 不知道大家离心的时候怎么做 我觉得第一遍抽滤已经比较慢 ，但还是可以抽动，后面酸洗，即使用热酸洗也不快啊。离心感觉一次做不了多少样啊（离心机容量有限啊）。总体觉得这步很费事，大家有没有什么好方法。或者说不洗涤烘干直接用行不行啊。。。。 问题比较多，希望大家讨论下，小弟我在此学习了。。。谢谢各位。。。 |
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