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氧化石墨烯制备问题学习与讨论 大家相互分享、相互学习。。。
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Sample Text:之前,参照jacs Langmuir-Blodgett Assembly of Graphite Oxide SSample Textingle Layers 做过好几次氧化石墨烯效果都还不错 最近,做了好几次都失败: 第一次现象和文献所说相同,加双氧水之前是棕色的 加双氧水的时候的确有气泡和烧开的油一样很黄 可是只是一部分颜色变黄 后来搅匀之后是黄黑色,不是金黄或者亮黄了 再加双氧水液不发生变化;额 第二次做的还没有加双氧水就已经是黄色了 不过不是亮黄色。。。加双氧水稍微黄色加深 但和之前所做的差距还是太大 第三次做的和第一次差不多 双氧水加进去反应很剧烈,棕色一遍上升,一遍变成亮黄色 我以为会终于重复出来了,结果最后混均匀后发现还是黑黄啊 不是亮黄色啊 那位仁兄给看看哪里的问题啊 我的过程如下: 46ml浓硫酸 冰浴磁力搅拌下,加1g 石墨粉(天然鳞片石墨)和1g硝酸钠,搅拌十分钟左右,温度约(2-4°C) 然后缓加6g高锰酸钾(分批加入,约一小时加完),然后在此温度下再反应1h 第二步转至35°C水浴磁力搅拌1h,然后加入80ml一次水(快加、缓加和滴加都做过,也不知道哪个好,文献说法不一),加完后转至95度水浴下,反应0.5-1h(高温到底应该多久呢 有说15min好,也有说0.5h或者1h),然后加温水200ml(40°C),再加6ml双氧水。(这里两个疑问,到底是温水和双氧水混合后加入,还是现加水,再加双氧水 另外,加水和双氧水是缓加还是滴加,加入的时候要不要搅拌) 第三个问题 就是洗涤了 不知道大家离心的时候怎么做 我觉得第一遍抽滤已经比较慢 ,但还是可以抽动,后面酸洗,即使用热酸洗也不快啊。离心感觉一次做不了多少样啊(离心机容量有限啊)。总体觉得这步很费事,大家有没有什么好方法。或者说不洗涤烘干直接用行不行啊。。。。 问题比较多,希望大家讨论下,小弟我在此学习了。。。谢谢各位。。。 |
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