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yehehua

银虫 (小有名气)

[求助] 我昨天做了氧化石墨,干燥拿出来后和处理之前没区别,求解释

方法:石墨,浓硝酸氧化,KMnO4,NaBrO3插层
结果:实验前5g,试验后洗成4.5g。体积没变化
用来作催化剂载体的,后续怎么处理?急
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yehehua

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 二小小木虫 at 2012-03-13 17:08:52:
没区别是什么意思?你的氧化石墨干燥后还是粉末吗,不太可能吧,至于你所说的量的问题 基本上5g原石墨是可以得到5g氧化石墨 产率100%吧 体积没变化?不懂嘛意思 做个xrd就妥了

干燥后体积没变化,还是粉末。请问师兄应该是什么样子?有图么?
石墨氧化后,用去离子水洗过,倒的时候冲掉一部分,所以质量损失了
4楼2012-03-13 19:37:20
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yehehua

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by xiejf at 2012-03-13 19:47:55:
注意哦,超声30min是大部分会发生剥离,但是没有绝对的,一般认为是的。

师兄,你的氧化石墨是什么方法做的,Hummers法吗
8楼2012-03-13 19:54:53
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yehehua

银虫 (小有名气)

yehehua: 回帖置顶 2012-03-13 20:20:22
多谢各位了。我去做xrd吧,时间是检验真理的一切标准
11楼2012-03-13 20:20:13
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yehehua

银虫 (小有名气)

yehehua: 回帖置顶 2012-03-19 10:33:43
采用Hummers方法制备氧化石墨。具体的工艺流程:
(1)在冰水浴中装配好2000ml的烧杯,加入230ml浓硫酸,控制温度不超过4℃。
(2)搅拌下加入10g石墨粉和5g硝酸钠的固体混合物。
(3)再分次加入30g高锰酸钾,控制反应温度不超过20℃(低温反应)。
(4)高锰酸钾加完后移去水浴,然后升温到35℃左右(中温反应)。
(5)继续搅拌30min,再缓慢加入460ml去离子水,升温到98℃(高温反应),反应120min。
(6)温水稀释到1400ml,并加入适量5%双氧水使溶液变为亮黄色。
PS:我加5%双氧水加了不少,就是没颜色出来。实验步骤有问题吗
15楼2012-03-19 10:33:30
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普通回帖

二小小木虫

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没区别是什么意思?你的氧化石墨干燥后还是粉末吗,不太可能吧,至于你所说的量的问题 基本上5g原石墨是可以得到5g氧化石墨 产率100%吧 体积没变化?不懂嘛意思 做个xrd就妥了
2楼2012-03-13 17:08:52
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
负载的话一定要先将GO超声剥离成单层或寡层,再进行负载效果才好。
麦麦爸爸爱小牛
3楼2012-03-13 18:25:53
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yehehua

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 二小小木虫 at 2012-03-13 17:08:52:
没区别是什么意思?你的氧化石墨干燥后还是粉末吗,不太可能吧,至于你所说的量的问题 基本上5g原石墨是可以得到5g氧化石墨 产率100%吧 体积没变化?不懂嘛意思 做个xrd就妥了

每次都做xrd不是很麻烦。有简单点的方法没?
5楼2012-03-13 19:43:33
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yehehua

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by xiejf at 2012-03-13 18:25:53:
负载的话一定要先将GO超声剥离成单层或寡层,再进行负载效果才好。

谢谢回复。文献里说是要超声分散30min。就是不知道生成的是GO吗
6楼2012-03-13 19:44:28
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by yehehua at 2012-03-13 19:44:28:
谢谢回复。文献里说是要超声分散30min。就是不知道生成的是GO吗

注意哦,超声30min是大部分会发生剥离,但是没有绝对的,一般认为是的。
麦麦爸爸爱小牛
7楼2012-03-13 19:47:55
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没明白你的方法具体是怎么实现的,
如果想验证是不是氧化石墨烯 那就测XRD吧~ 这个最直观
9楼2012-03-13 19:56:02
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

引用回帖:
8楼: Originally posted by yehehua at 2012-03-13 19:54:53:
师兄,你的氧化石墨是什么方法做的,Hummers法吗

improved
麦麦爸爸爱小牛
10楼2012-03-13 20:14:02
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