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haohaichenji

木虫 (正式写手)


[交流] 【请教】请教有关氧化石墨制备的问题?

请教各位同仁:
我在用Hummer法制备氧化石墨时,遇到一个问题:

文献中说:中温反应阶段,反应液的温度要保持在35摄氏度。

这一步我用油浴加热(油浴温度设定为35摄氏度),但容器中的最高温度能达到140度,容器中有气泡产生,溶液也不会变粘稠。最后合成的溶液是黑色的而不是金黄色的。

请问:这一步我如何能控制反应液的温度为35摄氏度?

不胜感激!!!
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haohaichenji

木虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by 违禁药品 at 2011-03-03 15:08:41:
刚出来的产物是墨绿色 因为里面还是强酸体系  还有未氧化完全的石墨 还原产物 以及残留试剂

后处理:酸洗 水洗充分后  就是土黄或深棕色了

变黑的原因是温度太高了。如果用水浴控温就可以到达较好的效果了
10楼2011-03-03 15:44:53
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cidly

至尊木虫 (正式写手)


xjajx: 鼓励参与 2011-03-02 19:46:05
haohaichenji(金币+5): 谢谢 2011-03-03 09:21:26
如果你是严格按照文献上的方法做的话,不应该出现这个问题的。你是不是加高锰酸钾的速度太快了?不然不会有那么高的温度的
2楼2011-03-02 18:59:50
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违禁药品

金虫 (职业作家)


xjajx: 鼓励参与 2011-03-02 19:46:23
haohaichenji(金币+5): 谢谢指教,我试试 2011-03-03 09:23:35
肯定是实验中控制温度不力   变黑了说明已经不是GO了
这么高的温度早都还原了

建议换用S法  只是在加料时候要求冰浴  后来常温就可以
3楼2011-03-02 19:08:15
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zuotian

银虫 (小有名气)


xjajx: 鼓励交流 2011-03-02 19:46:39
haohaichenji(金币+5): 谢谢,能不能请教你是如何保持到七十度的?我的油浴温度是35度,反应液温度却超过100度 2011-03-03 09:19:39
加料时要用冰水冰着,然后在梯度升温,我做的要升到七十多度才会有比较好看的金黄色
4楼2011-03-02 19:25:18
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