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hummer法制备氧化石墨的问题 已有2人参与
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低温阶段： 将反应装置预冷至3℃左右，取46ml浓硫酸（98%）于300ml锥形瓶中冰浴，搅拌加入2g石墨及1gNaNO3，剧烈搅拌下缓慢加入6g高锰酸钾，体系由无色变为草绿色，并随着高锰酸钾的不断加入颜色变深至墨绿色，控制反应温度最高不超过7.3℃，搅拌反应约2h。反应过程中体系粘稠度未发生明显变化。（搅拌1h后温度计水银球不幸落入锥形瓶中，为补充硝酸氧化汞的损耗量，于1h20min时加入0.48gNaNO3） 中温阶段 移除冰浴装置，将其转移至35℃水浴下搅拌，反应2h。体系颜色维持墨绿色，粘稠度不变。 高温阶段 移除水浴装置，向体系中加入搅拌缓慢加入92ml自来水，加水量至40ml时温度上升至98℃，温度维持一段时间后开始下降，将剩余水加入，期间温度控制波动在80-103℃之间，为防止温度降低，用电炉辅助加热。颜色呈墨绿色偏黑色，粘稠度不变。30min后移除电炉，加入120ml自来水终止反应，加入30mlH2O2（30%）溶液，搅拌反应15min，颜色未发生明显状况（似乎由黑绿色向黑棕色转变）。 静置，底部大量黑色沉淀，上部澄清液体呈棕黄色，并有大量细小气泡冒出。 100r/min离心5min，用注射器吸取上部液体（呈土黄色）转移至新的离心管（塑料）中。 离心管中液体出现棕色沉淀物，离心管壁出现大量气泡。重新摇匀10000r/min离心20min， 自来水洗涤多次至近中性（偏微酸pH=6.5）。将离心物冲入少量水中，倒入玻璃培养皿，薄膜密封储存待干燥。 请问各位大神： 1.粘稠度为什么不随反应的进行而增加 2.中温阶段为什么维持墨绿色不变,不应该是棕灰色吗 3.加入双氧水为什么没有颜色变化 4.大神们觉得是不是还有好多不妥的地方 小弟先谢过了~ |
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