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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 其它 » 关于水热法制备石墨烯的干燥问题
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dolphin传奇

金虫 (小有名气)

[交流] 关于水热法制备石墨烯的干燥问题

我最近在做石墨烯，用的水热还原法。水热后得到的是一大块疏松的黑色固体，然后离心水洗后，在普通烘箱中90度烘干。最后得到的是一点点黑色硬块状固体。想问一下各位大侠，这是为什么呢？是不是石墨烯烘干又变回石墨了呀？我还有必要去测电镜看看吗？
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1楼2013-05-25 10:39:16
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)
★
dolphin传奇(金币+1): 谢谢参与
建议用冻干，直接烘，水在挥发的时候毛细管作用会让多空物质收缩的。你刚水热结束，应该是水凝胶的状态，想得到保持结构的干凝胶，冻干是不错的选择。
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6楼2013-05-26 20:47:57
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普通回帖

wangtilong

铁杆木虫 (著名写手)
★
dolphin传奇(金币+1): 谢谢参与
留个言，持续关注
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2楼2013-05-25 19:35:51
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anjin0716

银虫 (著名写手)
★
dolphin传奇(金币+1): 谢谢参与
你测电镜可以看一看，不过我建议你看一下XRD或拉曼
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5楼2013-05-26 19:22:27
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hundred2006

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
冻干和超临界干燥都可

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-05-27 00:22:12
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hundred2006

木虫 (小有名气)
冻干和超临界干燥都可

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-05-27 00:22:43
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dolphin传奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by anjin0716 at 2013-05-26 19:22:27
你测电镜可以看一看，不过我建议你看一下XRD或拉曼

再请教一下，从XRD怎么看是不是石墨烯？
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9楼2013-05-27 08:49:21
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flyfish_mysky

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Naman可以比较D和G的强度
我也用水热法做过，跟楼主一模一样的情况，后来我就放在滤纸上让它自然风干，也会收缩成硬块，但在溶剂中的分散性比烘干的要好一点。
我看过TEM和Naman，电子衍射图看到石墨烯含量很少，只有一点点
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10楼2013-05-27 10:18:11
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dolphin传奇

金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by flyfish_mysky at 2013-05-27 10:18:11
Naman可以比较D和G的强度
我也用水热法做过，跟楼主一模一样的情况，后来我就放在滤纸上让它自然风干，也会收缩成硬块，但在溶剂中的分散性比烘干的要好一点。
我看过TEM和Naman，电子衍射图看到石墨烯含量很少， ...

恩呢 谢谢
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11楼2013-05-27 10:50:35
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I_like_study

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
水热法后得到的氧化石墨，不应该是黑色呀
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13楼2013-05-28 01:06:03
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su1300454659

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
必须冷冻真空干燥、做过很多次了
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14楼2013-05-28 15:14:50
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FENGDOU-2009

金虫 (小有名气)
应该量很少
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15楼2013-05-29 10:59:33
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seu林金钟

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by su1300454659 at 2013-05-28 15:14:50
必须冷冻真空干燥、做过很多次了

你好，请问一下冻干的细节：我先做了一个水凝胶，位于水溶液中间，先预冻成冰，然后我看到水凝胶悬空在冰中，我的问题是，冻干过程中冰升华后，凝胶会不会从中间逐渐掉下来摔碎了？
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16楼2013-06-02 11:18:43
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FENGDOU-2009

金虫 (小有名气)
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17楼2013-07-16 09:17:26
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hannahgogo

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangtilong at 2013-05-25 19:35:51
留个言，持续关注

持续关注+1
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18楼2013-09-23 11:25:32
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15039656382

新虫 (初入文坛)
石墨氧化物
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19楼2013-11-23 11:03:13
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奇客77

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
想用水热法合成石墨烯，楼楼是参考的什么文献呀？可以分享一下吗？我只找到了水热法合成石墨烯复合材料的文献
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20楼2014-02-22 09:27:36
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xuxiaodai

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by su1300454659 at 2013-05-28 15:14:50
必须冷冻真空干燥、做过很多次了

请问详细步骤是怎么样的哇？？
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21楼2014-03-14 21:21:30
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cjcumt

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by su1300454659 at 2013-05-28 15:14:50
必须冷冻真空干燥、做过很多次了

请问你们用哪种冻干机？哪个品牌的啥型号啊？谢谢啊。。。。实验室想买一台，但以前没用过，不知道哪种最合适。求赐教！
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22楼2014-10-31 13:33:59
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44944ba

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by flyfish_mysky at 2013-05-27 10:18:11
Naman可以比较D和G的强度
我也用水热法做过，跟楼主一模一样的情况，后来我就放在滤纸上让它自然风干，也会收缩成硬块，但在溶剂中的分散性比烘干的要好一点。
我看过TEM和Naman，电子衍射图看到石墨烯含量很少， ...

Ramman
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23楼2014-12-29 12:50:13
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44944ba

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by su1300454659 at 2013-05-28 15:14:50
必须冷冻真空干燥、做过很多次了

具体怎么做的？直接放冰箱里行吗
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24楼2014-12-29 12:50:40
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sunnystone

至尊木虫 (著名写手)
学一下
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25楼2015-10-30 14:14:54
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longyu2006e

新虫 (小有名气)
★
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超临界萃取仪可考虑下美国ASI公司，冻干机都可以啦，很常规的仪器。
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26楼2016-03-31 08:37:09
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yingying15883楼
2013-05-25 20:44   回复  
dolphin传奇(金币+1): 谢谢参与
如是嘉彦4楼
2013-05-26 17:52   回复  
dolphin传奇(金币+1): 谢谢参与
ausgu12楼
2013-05-27 13:45   回复  
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