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蓝兔1991

新虫 (初入文坛)

[求助] 采用Hummer's方法制备氧化石墨经过酸洗抽滤后久置会变性吗？ 已有1人参与

本人采用Hummer's方法经过酸洗抽滤后，用保鲜膜封口置于空气中，两个月后，将膏状氧化石墨稀释至未知浓度，测其PH值在3—4之间，之后，在5000转/分钟离心机上离心10分钟，发现上层液体仅半厘米高度左右，下层为氧化石墨的悬浊液，之后增加离心时间效果不明显。
       但是，我之前采用Hummer's方法经过酸洗抽滤，几天后用相同方法离心，离心5分钟，上层清液便较多。
       我想请问一下，是氧化石墨搁置时间太久发生自还原，所以离心不下来，还是我本身离心方法有误?请解释，谢谢
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1楼 2014-03-05 20:24:29
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神魔流转

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
蓝兔1991: 金币+25, ★★★很有帮助, 谢谢您哦，可是我之前也是调节PH在3-4之间，也能 离心下来的啊，那您建议我把PH值调低再离心吗？ 2014-03-06 08:11:25
pH3是个关键节点。
GO在酸性条件下会团聚、沉淀；在弱酸性、弱碱性或中性条件下一般呈浓浆状、不团聚、不沉淀。所以离心洗涤GO，当混合物pH很低，那么很容易沉淀，几分钟就可以离心下来；一般在pH到3的时候变得难以沉淀，等pH到5，就很难离心了。。。。你遇到的情况其实就是pH升高之后离心洗涤变得困难了，这是GO的典型特征，和自还原之类的无关。
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2楼2014-03-05 21:45:06
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蓝兔1991

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-05 21:45:06
pH3是个关键节点。
GO在酸性条件下会团聚、沉淀；在弱酸性、弱碱性或中性条件下一般呈浓浆状、不团聚、不沉淀。所以离心洗涤GO，当混合物pH很低，那么很容易沉淀，几分钟就可以离心下来；一般在pH到3的时候变得难以 ...

我是不是把PH值再调低就能离心下来呢？
我今天下午再试试，不行的话再请教您可以吗？
因为我着急用一定浓度的氧化石墨烯，所以，感谢您百忙中的应助。
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3楼2014-03-06 08:13:52
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 蓝兔1991 at 2014-03-06 08:13:52
我是不是把PH值再调低就能离心下来呢？
我今天下午再试试，不行的话再请教您可以吗？
因为我着急用一定浓度的氧化石墨烯，所以，感谢您百忙中的应助。...

你洗涤的目的是为什么？还不是为了洗到pH接近中性？你现在要调低了离心，那不是离你的目标越来越远？
洗涤GO是个体力活，初期容易离心后期难离心，慢慢离心吧。离心法已经是最便捷的了。
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蓝兔1991
4楼2014-03-06 09:26:53
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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)
用高转速的 大容量的离心机 一天基本可以搞定
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准备迎接在ZJU的新生活~加油！
5楼2014-03-06 09:34:59
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蓝兔1991

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小木虫玲玲 at 2014-03-06 09:34:59
用高转速的 大容量的离心机 一天基本可以搞定

哦，那离心速度可以增加到多大呢？离心一天太长了吧
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6楼2014-03-06 15:15:13
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蓝兔1991

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-06 09:26:53
你洗涤的目的是为什么？还不是为了洗到pH接近中性？你现在要调低了离心，那不是离你的目标越来越远？
洗涤GO是个体力活，初期容易离心后期难离心，慢慢离心吧。离心法已经是最便捷的了。...

但是，我不降低PH值离心不下来哦，我还是想问，搁置太久了氧化石墨是不是变性了，要不，我之前用相同方法怎么5分钟就离心下来了呢？
我要不要重新制备点氧化石墨呢？
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7楼2014-03-06 15:17:38
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神魔流转

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 蓝兔1991 at 2014-03-06 15:17:38
但是，我不降低PH值离心不下来哦，我还是想问，搁置太久了氧化石墨是不是变性了，要不，我之前用相同方法怎么5分钟就离心下来了呢？
我要不要重新制备点氧化石墨呢？...

我说了这么多了你还是没明白啊。。。离心的目标是为了使GO浆料的pH接近中性，从酸性到中性的过程中，离心难度会越来越大，这是必然的、不可避免的，和变性之类毫无关系。
之所以你又一次能5分钟就离下来，十有八九是你那次的pH<1甚至更低。
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8楼2014-03-06 15:48:47
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小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 蓝兔1991 at 2014-03-06 15:15:13
哦，那离心速度可以增加到多大呢？离心一天太长了吧...

10000+的 用2g左右的石墨粉做的GO 我一般要洗一天 用4个或6个50ml的离心管
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准备迎接在ZJU的新生活~加油！
9楼2014-03-06 17:22:26
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