24小时热门版块排行榜    

查看: 1777  |  回复: 8

蓝兔1991

新虫 (初入文坛)

[求助] 采用Hummer's方法制备氧化石墨经过酸洗抽滤后久置会变性吗? 已有1人参与

本人采用Hummer's方法经过酸洗抽滤后,用保鲜膜封口置于空气中,两个月后,将膏状氧化石墨稀释至未知浓度,测其PH值在3—4之间,之后,在5000转/分钟离心机上离心10分钟,发现上层液体仅半厘米高度左右,下层为氧化石墨的悬浊液,之后增加离心时间效果不明显。
       但是,我之前采用Hummer's方法经过酸洗抽滤,几天后用相同方法离心,离心5分钟,上层清液便较多。
       我想请问一下,是氧化石墨搁置时间太久发生自还原,所以离心不下来,还是我本身离心方法有误?请解释,谢谢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

神魔流转

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蓝兔1991: 金币+25, ★★★很有帮助, 谢谢您哦,可是我之前也是调节PH在3-4之间,也能 离心下来的啊,那您建议我把PH值调低再离心吗? 2014-03-06 08:11:25
pH3是个关键节点。
GO在酸性条件下会团聚、沉淀;在弱酸性、弱碱性或中性条件下一般呈浓浆状、不团聚、不沉淀。所以离心洗涤GO,当混合物pH很低,那么很容易沉淀,几分钟就可以离心下来;一般在pH到3的时候变得难以沉淀,等pH到5,就很难离心了。。。。你遇到的情况其实就是pH升高之后离心洗涤变得困难了,这是GO的典型特征,和自还原之类的无关。
2楼2014-03-05 21:45:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝兔1991

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-05 21:45:06
pH3是个关键节点。
GO在酸性条件下会团聚、沉淀;在弱酸性、弱碱性或中性条件下一般呈浓浆状、不团聚、不沉淀。所以离心洗涤GO,当混合物pH很低,那么很容易沉淀,几分钟就可以离心下来;一般在pH到3的时候变得难以 ...

我是不是把PH值再调低就能离心下来呢?
我今天下午再试试,不行的话再请教您可以吗?
因为我着急用一定浓度的氧化石墨烯,所以,感谢您百忙中的应助。
3楼2014-03-06 08:13:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

神魔流转

木虫 (著名写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 蓝兔1991 at 2014-03-06 08:13:52
我是不是把PH值再调低就能离心下来呢?
我今天下午再试试,不行的话再请教您可以吗?
因为我着急用一定浓度的氧化石墨烯,所以,感谢您百忙中的应助。...

你洗涤的目的是为什么?还不是为了洗到pH接近中性?你现在要调低了离心,那不是离你的目标越来越远?
洗涤GO是个体力活,初期容易离心后期难离心,慢慢离心吧。离心法已经是最便捷的了。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2014-03-06 09:26:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)

用高转速的 大容量的离心机 一天基本可以搞定
准备迎接在ZJU的新生活~加油!
5楼2014-03-06 09:34:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝兔1991

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小木虫玲玲 at 2014-03-06 09:34:59
用高转速的 大容量的离心机 一天基本可以搞定

哦,那离心速度可以增加到多大呢?离心一天太长了吧
6楼2014-03-06 15:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝兔1991

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 神魔流转 at 2014-03-06 09:26:53
你洗涤的目的是为什么?还不是为了洗到pH接近中性?你现在要调低了离心,那不是离你的目标越来越远?
洗涤GO是个体力活,初期容易离心后期难离心,慢慢离心吧。离心法已经是最便捷的了。...

但是,我不降低PH值离心不下来哦,我还是想问,搁置太久了氧化石墨是不是变性了,要不,我之前用相同方法怎么5分钟就离心下来了呢?
我要不要重新制备点氧化石墨呢?
7楼2014-03-06 15:17:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

神魔流转

木虫 (著名写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by 蓝兔1991 at 2014-03-06 15:17:38
但是,我不降低PH值离心不下来哦,我还是想问,搁置太久了氧化石墨是不是变性了,要不,我之前用相同方法怎么5分钟就离心下来了呢?
我要不要重新制备点氧化石墨呢?...

我说了这么多了你还是没明白啊。。。离心的目标是为了使GO浆料的pH接近中性,从酸性到中性的过程中,离心难度会越来越大,这是必然的、不可避免的,和变性之类毫无关系。
之所以你又一次能5分钟就离下来,十有八九是你那次的pH<1甚至更低。
8楼2014-03-06 15:48:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小木虫玲玲

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 蓝兔1991 at 2014-03-06 15:15:13
哦,那离心速度可以增加到多大呢?离心一天太长了吧...

10000+的 用2g左右的石墨粉做的GO 我一般要洗一天 用4个或6个50ml的离心管
准备迎接在ZJU的新生活~加油!
9楼2014-03-06 17:22:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 蓝兔1991 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +21 不知道叫什么! 2026-03-15 23/1150 2026-03-22 00:12 by BruceLiu320
[考研] 求调剂院校信息 +4 CX 330 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:48 by ms629
[考研] 333求调剂 +5 87639 2026-03-21 7/350 2026-03-21 19:31 by ColorlessPI
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
[考研] 求助 +5 梦里的无言 2026-03-21 6/300 2026-03-21 17:51 by 学员8dgXkO
[考研] 278求调剂 +9 烟火先于春 2026-03-17 9/450 2026-03-21 17:47 by 学员8dgXkO
[考研] 279求调剂 +5 红衣隐官 2026-03-21 5/250 2026-03-21 14:59 by lature00
[考研] 材料与化工(0856)304求 B区 调剂 +3 邱gl 2026-03-21 3/150 2026-03-21 13:47 by lature00
[考研] 310求调剂 +3 baibai1314 2026-03-16 3/150 2026-03-21 03:56 by JourneyLucky
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +6 梨花珞晚风 2026-03-17 6/300 2026-03-21 03:40 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 324求调剂 +5 lucky呀呀呀鸭 2026-03-20 5/250 2026-03-20 22:30 by 促天成
[考研] 287求调剂 +7 晨昏线与星海 2026-03-19 8/400 2026-03-20 22:19 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中农业071010,总分320求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:38 by 学员8dgXkO
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
信息提示
请填处理意见