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求助： 焦亚硫酸钠测定 已有2人参与
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做焦亚硫酸钠的检测，以前都是买的现成配好的0.1 N碘标准液。这次，因为其已过保质期 ，就用现成的碘化钾和I2配制 。但是，现在通过配制的溶液 ，测出的焦亚硫酸钠含量怎么都不对 。请大家帮我看看哪里出错了 。我们公司的分析方法如下： 1、0.1N 碘液配制：40g碘化钾+13gI2，溶解后，移入1000mL定容，并加入3滴浓盐酸1+3的溶液。我实际操作中，减少了加入量，改为：20g碘化钾+6.5gI2，溶解后，移入500mL定容，并加1+3稀释的浓盐酸3滴。 用0.1N硫代硫酸钠标定（使用范围内，实际浓度是0.0999mol/L,所以滴定系数=0.0999/0.1=0.999），5mL碘标准液，2次平行样，平均结果是消耗了硫代硫酸钠5.365mL。需要计算0.1N碘标准液的滴定系数。怎么计算才正确？ 2、焦亚硫酸钠滴定 ：1、移液管吸25mL0.1N碘液至烧杯中；2、精确量取0.1gK1-170使其溶解在其中；3、放置5min，加入盐酸（浓盐酸1+3稀释）1mL；4、用0.1N硫代硫酸钠进行滴定，溶液变为淡黄色为止，加入数滴淀粉溶液变为紫色，继续滴定至紫色消失 。计算公式：纯度=0.00457*（25/碘的系数—消耗的硫代硫酸钠体积/0.999）/称取得量*100 3、按现买回来的碘标准液，做的都是在范围内（大于等于95%）。可是用我自己配的料做，却做不到这个数值。求 解。 标定后，0.1N碘标准液浓度，我的计算是：(5.365ml*0.0999mol/L)/2*5mL=0.0536mol/L。 0.1N碘标准液系数=0.0536mol/L/0.05mol/L=1.072 称取0.1013gK1-170,滴定，消耗体积是4.65ml。代入上述的公式计算：0.00457*（25/1.072-4.65/0.999）/0.1013*100=84.2% 如果体积量减少1倍，即4.65/2=2.325ml。代入上述的公式计算：0.00457*（25/1.072-2.325/0.999）/0.1013*100=94.7%，符合要求。 是不是我比例没弄对呢？ |
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aegeansealv
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