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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 标准曲线法测定杂质校正因子的疑问？
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gingko.w

银虫 (初入文坛)

[求助] 标准曲线法测定杂质校正因子的疑问？ 已有1人参与

标准曲线法测定：精密称取杂质对照品和主成分对照品，分别制备系列溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样后，按最小二乘法以进样量对响应值（峰面积等）进行线性回归，求得两条标准曲线，两曲线斜率之比即为校正因子。

我用的标准曲线法测定杂质的校正因子，在原料药中杂质的限度是0.1%，做的杂质和主成份的线性范围都是从LOQ到杂质限度的120%（即LOQ~1.2ug/ml），得到的两标准曲线斜率比值算出来校正因子为1.19。
但是在制剂里面杂质的限度是0.5%，做的杂质和主成份的线性范围都是从LOQ到杂质限度的150%（即LOQ~7.5ug/ml），得到的两标准曲线斜率比值算出来校正因子为1.02。

这种不同线性范围内，做出来的校正因子的偏差不小，一般这种情况可以允许多大的偏差？请各位同仁指点！谢谢！！！
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1楼 2014-03-20 13:49:37
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星海慧儿

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gingko.w: 金币+1 2014-03-20 17:01:20
你既然做到了7.5，那么肯定包括了之前做的1.2了，你把后作的LOQ~1.2这段摘出来算算看和原来的一致不，有可能1.2或者以上的某个点已经与LOQ不成线性了已经。如果还是呈线性的，那你这个差异太大了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-03-20 16:19:07
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gingko.w

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-03-20 16:19:07
你既然做到了7.5，那么肯定包括了之前做的1.2了，你把后作的LOQ~1.2这段摘出来算算看和原来的一致不，有可能1.2或者以上的某个点已经与LOQ不成线性了已经。如果还是呈线性的，那你这个差异太大了。

可能做两条线性中间的时间相差比较久，后面一条线性的时候色谱柱的损耗不小，峰面积对称性不是特别好了，不知道是不是这个原因，我准备重新做。但是浓度变化了，线性方程确实会发生一点变化，所以再怎么算出来都会有些偏差，我想知道这个允许的偏差有多少。
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3楼2014-03-20 17:01:09
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