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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相内标物的选择
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shideng0520

新虫 (小有名气)

[求助] 气相内标物的选择 已有2人参与

残留溶剂类型为乙酸乙酯        （77.11）、 DMF（153）、乙腈（81.60）、甲醇（64.5）、乙醇（78.3）、石油醚（正己烷）60~90、吡啶（115.3）
DIPEA（127），溶剂为DMSO。
1.选择正丁醇做内标合理吗？还有没有更好的选择？
2.还是分两组测？每组各选一个内标？
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1楼 2014-03-06 16:19:26
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来 2014-03-06 23:55:22
shideng0520: 金币+5 2014-03-07 13:49:17
就用正丁醇做内部哈 不用换了 用DB-624的柱子
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2楼2014-03-06 18:39:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得有点难啊，外标法也可以的，石油醚比较难，峰不好，可能分几个叉，出峰时间早。这样找内标不好找。
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3楼2014-03-07 10:20:29
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shideng0520

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-06 18:39:55
就用正丁醇做内部哈 不用换了 用DB-624的柱子

正丁醇做内标会不会跟DMF有点差距呢？结构部相近，沸点不想近？
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4楼2014-03-07 11:23:18
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shideng0520

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-03-07 10:20:29
我觉得有点难啊，外标法也可以的，石油醚比较难，峰不好，可能分几个叉，出峰时间早。这样找内标不好找。

石油醚可以只测主要成分正己烷，我用的试剂要么用色谱纯，要么分析纯重蒸。您的意思只要回收率，准确度什么的可以，就不用内标法了是么？
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5楼2014-03-07 11:25:06
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shideng0520 at 2014-03-07 11:23:18
正丁醇做内标会不会跟DMF有点差距呢？结构部相近，沸点不想近？...

不会 只要分得开即可
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6楼2014-03-07 12:00:53
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shideng0520 at 2014-03-07 11:25:06
石油醚可以只测主要成分正己烷，我用的试剂要么用色谱纯，要么分析纯重蒸。您的意思只要回收率，准确度什么的可以，就不用内标法了是么？...

是啊，虽说测主成分，但是很多小峰，会干扰测定的。所以遇到石油醚就烦。。。
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7楼2014-03-07 13:45:58
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