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shideng0520

新虫 (小有名气)

[求助] 气相内标物的选择 已有2人参与

残留溶剂类型为乙酸乙酯        (77.11)、 DMF(153)、乙腈(81.60)、甲醇(64.5)、乙醇(78.3)、石油醚(正己烷)60~90、吡啶(115.3)
DIPEA(127),溶剂为DMSO。
1.选择正丁醇做内标合理吗?还有没有更好的选择?
2.还是分两组测?每组各选一个内标?
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来 2014-03-06 23:55:22
shideng0520: 金币+5 2014-03-07 13:49:17
就用正丁醇做内部哈 不用换了 用DB-624的柱子
2楼2014-03-06 18:39:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得有点难啊,外标法也可以的,石油醚比较难,峰不好,可能分几个叉,出峰时间早。这样找内标不好找。
3楼2014-03-07 10:20:29
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shideng0520

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-03-06 18:39:55
就用正丁醇做内部哈 不用换了 用DB-624的柱子

正丁醇做内标会不会跟DMF有点差距呢?结构部相近,沸点不想近?
4楼2014-03-07 11:23:18
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shideng0520

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by csc_0769 at 2014-03-07 10:20:29
我觉得有点难啊,外标法也可以的,石油醚比较难,峰不好,可能分几个叉,出峰时间早。这样找内标不好找。

石油醚可以只测主要成分正己烷,我用的试剂要么用色谱纯,要么分析纯重蒸。您的意思只要回收率,准确度什么的可以,就不用内标法了是么?
5楼2014-03-07 11:25:06
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shideng0520 at 2014-03-07 11:23:18
正丁醇做内标会不会跟DMF有点差距呢?结构部相近,沸点不想近?...

不会 只要分得开即可
6楼2014-03-07 12:00:53
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csc_0769

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by shideng0520 at 2014-03-07 11:25:06
石油醚可以只测主要成分正己烷,我用的试剂要么用色谱纯,要么分析纯重蒸。您的意思只要回收率,准确度什么的可以,就不用内标法了是么?...

是啊,虽说测主成分,但是很多小峰,会干扰测定的。所以遇到石油醚就烦。。。
7楼2014-03-07 13:45:58
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