应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 标准曲线法测定杂质校正因子的疑问？
31/1返回列表
查看: 1963  |  回复: 2
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

gingko.w

银虫 (初入文坛)

[求助] 标准曲线法测定杂质校正因子的疑问？ 已有1人参与

标准曲线法测定：精密称取杂质对照品和主成分对照品，分别制备系列溶液（涵盖定量限、标准限度），分别进样后，按最小二乘法以进样量对响应值（峰面积等）进行线性回归，求得两条标准曲线，两曲线斜率之比即为校正因子。

我用的标准曲线法测定杂质的校正因子，在原料药中杂质的限度是0.1%，做的杂质和主成份的线性范围都是从LOQ到杂质限度的120%（即LOQ~1.2ug/ml），得到的两标准曲线斜率比值算出来校正因子为1.19。
但是在制剂里面杂质的限度是0.5%，做的杂质和主成份的线性范围都是从LOQ到杂质限度的150%（即LOQ~7.5ug/ml），得到的两标准曲线斜率比值算出来校正因子为1.02。

这种不同线性范围内，做出来的校正因子的偏差不小，一般这种情况可以允许多大的偏差？请各位同仁指点！谢谢！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-03-20 13:49:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
gingko.w: 金币+1 2014-03-20 17:01:20
你既然做到了7.5，那么肯定包括了之前做的1.2了，你把后作的LOQ~1.2这段摘出来算算看和原来的一致不，有可能1.2或者以上的某个点已经与LOQ不成线性了已经。如果还是呈线性的，那你这个差异太大了。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-03-20 16:19:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gingko.w

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2014-03-20 16:19:07
你既然做到了7.5，那么肯定包括了之前做的1.2了，你把后作的LOQ~1.2这段摘出来算算看和原来的一致不，有可能1.2或者以上的某个点已经与LOQ不成线性了已经。如果还是呈线性的，那你这个差异太大了。

可能做两条线性中间的时间相差比较久，后面一条线性的时候色谱柱的损耗不小，峰面积对称性不是特别好了，不知道是不是这个原因，我准备重新做。但是浓度变化了，线性方程确实会发生一点变化，所以再怎么算出来都会有些偏差，我想知道这个允许的偏差有多少。
赞一下 回复此楼
3楼2014-03-20 17:01:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gingko.w 的主题更新
31/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭