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zqy335659028

新虫 (初入文坛)

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[求助] 各位前辈谁能给我把这个图谱分析分析是关于脂肪酸成分分析的已有2人参与

我做了好长时间的分析但是效果不是很好我也试了好多方法效果还不是很好希望前辈们可以帮帮我。我做的是脂肪酸成分分析用的方法是脂肪酸甲酯化方法是1ml油加3ml正己烷和2ml 0.4mol/l KON-甲醇溶液反应十分钟取上层做GC. 色谱柱用的是FFAP -FID 进样量2ul, 柱温210℃ 气化室温度320℃ 检测器温度210℃ 色谱图是这个有3个峰分不开我不知道该怎么办第一个是溶剂峰第二个是棕榈酸甲酯第三个是硬脂酸甲酯第四个油酸甲酯第五个是亚油酸甲酯第六个是亚麻酸甲酯。希望各位前辈为我解决一下这个问题,在下感激不尽！！！

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2014-03-13 17:48:54, 151.85 K

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1楼 2014-03-13 17:55:28

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jlzeng

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【答案】应助回帖

除溶剂外，我一共就看到了3个峰，哪来的6各峰啊？
既然看不到谱图真面目，就只能根据经验给楼主大概提几个点意见，供您参考。
1、你的反应条件我不确定能否完全将所有脂肪酸转化为甲酯，如果有未反应完的脂肪酸，在FFAP柱上是可以被分离出来的，建议你按照国标方法采用三氟化硼甲醇溶液衍生化。
2、您的进样量为2μL，分流比不详，但从图上看，似乎进样量有点大，建议调整尝试一下。
3、FFAP对脂肪酸的分离效果很好，本人曾做过FFAP色谱柱直接分离游离脂肪酸以及脂肪酸甲酯的研究，您如果只是想做脂肪酸组成的话，无需衍生化，直接分析就没有问题的了（前提里面没有C22以上的脂肪酸）。