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干燥失重后样品反而增重
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灿如夏花2014
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干燥失重后样品反而增重
已有12人参与
做一个成品的干燥失重。称量瓶在105度的烘箱内烘1小时。然后取出放在干燥器内,冷却后称重。放入样品,称重。把样品放入80度的真空箱内做干燥失重,瓶盖半开,2小时后取出放干燥箱,冷却30分钟后称量,样品反而增重0.2%,两个平行样品都是这样。真空箱内放了另外4个样品都是失重比较大的,在2.5%左右,请大家帮忙分析一下原因。
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1楼
2014-03-09 16:53:08
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v十一郎v
铜虫
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1949stone: 金币+1, 可以详细说一下
2014-03-10 08:00:20
很明显,交叉污染问题。估计对GMP不够了解。
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时人莫小池中水,浅处不妨有卧龙。
9楼
2014-03-09 23:51:38
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hongmyxkd
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专业: 有机合成
【答案】应助回帖
感谢参与,应助指数 +1
不知你的样品是否容易被氧化,应避免氧化增重。
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2楼
2014-03-09 17:09:02
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灿如夏花2014
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专业: 色谱分析
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2楼
:
Originally posted by
hongmyxkd
at 2014-03-09 17:09:02
不知你的样品是否容易被氧化,应避免氧化增重。
化合物中含羧基,吡啶,苯环,哌嗪,感觉真空状态下不易氧化。
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3楼
2014-03-09 17:15:08
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hongmyxkd
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1949stone: 金币+1, 鼓励交流
2014-03-09 18:09:18
引用回帖:
3楼
:
Originally posted by
灿如夏花2014
at 2014-03-09 17:15:08
化合物中含羧基,吡啶,苯环,哌嗪,感觉真空状态下不易氧化。...
如果不是氧化的问题,你要检查你的干燥失重操作是不是有问题,首先你的空瓶有没有烘到恒重,还有后面的有没有烘到恒重
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4楼
2014-03-09 17:27:16
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