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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 干燥失重后样品反而增重
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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 干燥失重后样品反而增重 已有12人参与

做一个成品的干燥失重。称量瓶在105度的烘箱内烘1小时。然后取出放在干燥器内，冷却后称重。放入样品，称重。把样品放入80度的真空箱内做干燥失重，瓶盖半开，2小时后取出放干燥箱，冷却30分钟后称量，样品反而增重0.2%，两个平行样品都是这样。真空箱内放了另外4个样品都是失重比较大的，在2.5%左右，请大家帮忙分析一下原因。
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1楼 2014-03-09 16:53:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

1949stone

荣誉版主 (知名作家)

海纳百川

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
（1）没有恒重（干燥皿）
（2）环境湿度大，吸潮了
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海纳百川止于至善
6楼2014-03-09 18:11:35
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知你的样品是否容易被氧化，应避免氧化增重。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-03-09 17:09:02
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heliang1007

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
灿如夏花2014(星海慧儿代发): 金币+1, 有帮助，多谢回帖交流。 2014-03-11 10:19:59
80℃减压干燥，称量瓶也应该用此方法恒重
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14楼2014-03-10 23:04:34
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普通回帖

灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hongmyxkd at 2014-03-09 17:09:02
不知你的样品是否容易被氧化，应避免氧化增重。

化合物中含羧基，吡啶，苯环，哌嗪，感觉真空状态下不易氧化。
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3楼2014-03-09 17:15:08
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)
★
1949stone: 金币+1, 鼓励交流 2014-03-09 18:09:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by 灿如夏花2014 at 2014-03-09 17:15:08
化合物中含羧基，吡啶，苯环，哌嗪，感觉真空状态下不易氧化。...

如果不是氧化的问题，你要检查你的干燥失重操作是不是有问题，首先你的空瓶有没有烘到恒重，还有后面的有没有烘到恒重
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4楼2014-03-09 17:27:16
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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hongmyxkd at 2014-03-09 17:27:16
如果不是氧化的问题，你要检查你的干燥失重操作是不是有问题，首先你的空瓶有没有烘到恒重，还有后面的有没有烘到恒重...

就算最后没有烘到恒重，也是测得的干失偏小，不会增重的吧？我怀疑是不是其他几个样品含湿量大，烘出来的东西被这两个样品吸收了，有这种可能吗？
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5楼2014-03-09 17:33:43
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 灿如夏花2014 at 2014-03-09 17:33:43
就算最后没有烘到恒重，也是测得的干失偏小，不会增重的吧？我怀疑是不是其他几个样品含湿量大，烘出来的东西被这两个样品吸收了，有这种可能吗？...

要是这样 你可以把它们分开来做实验。不是同一种样品，怎么在一起做实验
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7楼2014-03-09 20:50:49
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pingzibuman

至尊木虫 (著名写手)
★
1949stone: 金币+1, 同意 2014-03-10 08:00:06
觉得可能是又吸潮了
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8楼2014-03-09 22:09:58
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v十一郎v

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
1949stone: 金币+1, 可以详细说一下 2014-03-10 08:00:20
很明显，交叉污染问题。估计对GMP不够了解。
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时人莫小池中水，浅处不妨有卧龙。
9楼2014-03-09 23:51:38
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wimm36

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看一下你干燥器中的硅胶是不是干燥程度不够了。如果干燥器不够干燥，易吸潮的样品当然会再次增重的
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一直生活在别处
10楼2014-03-10 08:28:03
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