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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 干燥失重后样品反而增重 已有12人参与

做一个成品的干燥失重。称量瓶在105度的烘箱内烘1小时。然后取出放在干燥器内,冷却后称重。放入样品,称重。把样品放入80度的真空箱内做干燥失重,瓶盖半开,2小时后取出放干燥箱,冷却30分钟后称量,样品反而增重0.2%,两个平行样品都是这样。真空箱内放了另外4个样品都是失重比较大的,在2.5%左右,请大家帮忙分析一下原因。
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)


1949stone: 金币+1, 鼓励交流 2014-03-09 18:09:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by 灿如夏花2014 at 2014-03-09 17:15:08
化合物中含羧基,吡啶,苯环,哌嗪,感觉真空状态下不易氧化。...

如果不是氧化的问题,你要检查你的干燥失重操作是不是有问题,首先你的空瓶有没有烘到恒重,还有后面的有没有烘到恒重
4楼2014-03-09 17:27:16
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知你的样品是否容易被氧化,应避免氧化增重。
2楼2014-03-09 17:09:02
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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hongmyxkd at 2014-03-09 17:09:02
不知你的样品是否容易被氧化,应避免氧化增重。

化合物中含羧基,吡啶,苯环,哌嗪,感觉真空状态下不易氧化。
3楼2014-03-09 17:15:08
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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hongmyxkd at 2014-03-09 17:27:16
如果不是氧化的问题,你要检查你的干燥失重操作是不是有问题,首先你的空瓶有没有烘到恒重,还有后面的有没有烘到恒重...

就算最后没有烘到恒重,也是测得的干失偏小,不会增重的吧?我怀疑是不是其他几个样品含湿量大,烘出来的东西被这两个样品吸收了,有这种可能吗?
5楼2014-03-09 17:33:43
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