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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 干燥失重后样品反而增重
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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 干燥失重后样品反而增重 已有12人参与

做一个成品的干燥失重。称量瓶在105度的烘箱内烘1小时。然后取出放在干燥器内，冷却后称重。放入样品，称重。把样品放入80度的真空箱内做干燥失重，瓶盖半开，2小时后取出放干燥箱，冷却30分钟后称量，样品反而增重0.2%，两个平行样品都是这样。真空箱内放了另外4个样品都是失重比较大的，在2.5%左右，请大家帮忙分析一下原因。
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1楼 2014-03-09 16:53:08
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)
★
1949stone: 金币+1, 鼓励交流 2014-03-09 18:09:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by 灿如夏花2014 at 2014-03-09 17:15:08
化合物中含羧基，吡啶，苯环，哌嗪，感觉真空状态下不易氧化。...

如果不是氧化的问题，你要检查你的干燥失重操作是不是有问题，首先你的空瓶有没有烘到恒重，还有后面的有没有烘到恒重
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4楼2014-03-09 17:27:16
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hongmyxkd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知你的样品是否容易被氧化，应避免氧化增重。
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2楼2014-03-09 17:09:02
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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hongmyxkd at 2014-03-09 17:09:02
不知你的样品是否容易被氧化，应避免氧化增重。

化合物中含羧基，吡啶，苯环，哌嗪，感觉真空状态下不易氧化。
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3楼2014-03-09 17:15:08
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灿如夏花2014

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hongmyxkd at 2014-03-09 17:27:16
如果不是氧化的问题，你要检查你的干燥失重操作是不是有问题，首先你的空瓶有没有烘到恒重，还有后面的有没有烘到恒重...

就算最后没有烘到恒重，也是测得的干失偏小，不会增重的吧？我怀疑是不是其他几个样品含湿量大，烘出来的东西被这两个样品吸收了，有这种可能吗？
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5楼2014-03-09 17:33:43
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