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霍小建
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schlend flask实际上就是一个带有可以抽真空的聚合瓶,没有什么复杂的。
cu盐容易氧化变质或吸水,所以处理的时候要注意,我一般是快取,取完用氮气吹扫(粉末不能吹飞),密封就可以了,如果颜色变了就再提纯或再做。根本不用手套箱。
抽真空也根本用不了这么复杂,你用的溶剂沸点高,简单的抽真空然后放入氮气再抽真空,(控制真空度,不能太高,不然溶剂或试剂都沸走了)多次操作就可以了。
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霍小建
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2014-03-05 11:02:48
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这么长,只看懂三个字,手套箱。。。。。
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2014-03-04 22:16:47
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催化剂应该是一直存放在手套箱里,也最好是在手套箱里取。也可以用 schlenk line 在氮气保护下来操作,只是比较麻烦。
不停地通氮气可以除氧,但是存在两个问题,一个是除氧不完全,第二就是溶剂随气流排走会有损失,最好还是冷抽。
至于配方的话你查一下文献就知道了,我记得ATRP是有一篇老马的综述的。
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2014-03-05 00:56:18
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霍小建
at 2014-03-04 20:00:54
我也清楚那样除氧不完全,不过我用的二价铜,然后再还原后作为催化剂,少许的氧可以的吧?! 另外你说的冷抽,是在液氮中进行么还是?!
...
冷抽就是 Freeze-pump-thaw.
需要用液氮的
具体可以看这个链接:
http://depts.washington.edu/eoop ... reeze_Pump_Thaw.pdf
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霍小建
at 2014-03-04 21:46:47
我想问一下,做这个贵不贵
...
这个不贵的,只是抽真空的话需要一个好一点的真空泵。
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霍小建
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