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霍小建

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1楼 2014-03-04 11:00:35
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zhbqustc

金虫 (小有名气)
★
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schlend flask实际上就是一个带有可以抽真空的聚合瓶，没有什么复杂的。
cu盐容易氧化变质或吸水，所以处理的时候要注意，我一般是快取，取完用氮气吹扫（粉末不能吹飞），密封就可以了，如果颜色变了就再提纯或再做。根本不用手套箱。
抽真空也根本用不了这么复杂，你用的溶剂沸点高，简单的抽真空然后放入氮气再抽真空，（控制真空度，不能太高，不然溶剂或试剂都沸走了）多次操作就可以了。
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霍小建
无
9楼2014-03-05 11:02:48
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qzyzboy

捐助贵宾 (小有名气)
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★
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这么长，只看懂三个字，手套箱。。。。。
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2楼2014-03-04 22:16:47
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pser

银虫 (小有名气)
★
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催化剂应该是一直存放在手套箱里，也最好是在手套箱里取。也可以用 schlenk line 在氮气保护下来操作，只是比较麻烦。
不停地通氮气可以除氧，但是存在两个问题，一个是除氧不完全，第二就是溶剂随气流排走会有损失，最好还是冷抽。
至于配方的话你查一下文献就知道了，我记得ATRP是有一篇老马的综述的。
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时间就像杀猪刀。
3楼2014-03-05 00:56:18
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5楼2014-03-05 09:00:54
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pser

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5楼: Originally posted by 霍小建 at 2014-03-04 20:00:54
我也清楚那样除氧不完全，不过我用的二价铜，然后再还原后作为催化剂，少许的氧可以的吧？！  另外你说的冷抽，是在液氮中进行么还是？！
...

冷抽就是 Freeze-pump-thaw.
需要用液氮的
具体可以看这个链接：
http://depts.washington.edu/eoop ... reeze_Pump_Thaw.pdf
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6楼2014-03-05 09:52:18
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7楼2014-03-05 10:46:47
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pser

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引用回帖:
7楼: Originally posted by 霍小建 at 2014-03-04 21:46:47
我想问一下，做这个贵不贵...

这个不贵的，只是抽真空的话需要一个好一点的真空泵。
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霍小建
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8楼2014-03-05 10:55:31
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