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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)

[求助] 各位大侠,甲醇溶剂峰突然变得特别大是怎么回事? 已有3人参与

安捷伦液相。以前的每次实验中,甲醇(进样为20μL)的溶剂峰一直很小,峰高也就2左右。
但前几天做相同的实验,甲醇(进样仍为20μL,其他色谱条件也相同)的溶剂峰却变得相当大,峰高却飙到250左右,峰面积4000。且不管是第一针洗针还是以后进样品,甲醇溶剂峰都这样。求教各位大侠,这是咋回事呢?
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
晒太阳的小巷: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 09:47:31
用流动相定容样品你可以试试
2楼2014-03-03 10:55:47
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北京秦方

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-03-03 11:51:49
或许是灯的寿命快到了。氘灯在使用后期会有个能量爆发期。整体能量较高,并且很不稳定。
或许是波长不对了,通过面板进行一次波长校准,在重新启动。
或许是室温与之前有很大不同。
或许是甲醇的问题,优级纯和色谱纯是两个概念。
3楼2014-03-03 11:00:53
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
安捷伦的仪器啊,你看看你检查器上设置的是0.1V,还是1V啊 这个单位差了可就差很多的,你看看是不是这个问题。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-03 13:47:24
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-03 10:55:47
用流动相定容样品你可以试试

嗯,我们准备先换溶剂试试,将进样用的分析纯换成色谱纯和流动相先看看。
5楼2014-03-04 09:44:10
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-03 13:47:24
安捷伦的仪器啊,你看看你检查器上设置的是0.1V,还是1V啊 这个单位差了可就差很多的,你看看是不是这个问题。

不是检查器的问题
6楼2014-03-04 09:47:13
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 北京秦方 at 2014-03-03 11:00:53
或许是灯的寿命快到了。氘灯在使用后期会有个能量爆发期。整体能量较高,并且很不稳定。
或许是波长不对了,通过面板进行一次波长校准,在重新启动。
或许是室温与之前有很大不同。
或许是甲醇的问题,优级纯和色 ...

我们准备换一下甲醇进几针看看
7楼2014-03-04 09:50:04
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)

你这个问题肯定是样品稀释剂用的低档次的甲醇,然后波长也很低吧。这样甲醇中会有很多杂质  换成进口甲醇试试
8楼2014-03-04 11:30:57
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chunchun2013 at 2014-03-04 11:30:57
你这个问题肯定是样品稀释剂用的低档次的甲醇,然后波长也很低吧。这样甲醇中会有很多杂质  换成进口甲醇试试

确实,检测波长225nm,比较低。昨晚又用岛津的液相试了一下,还是用原先的那瓶甲醇做溶剂,配的相同浓度的样品,柱子用的同一根,流速还是1 mL/min这台仪器出峰就比较正常了,溶剂峰很小。不过药物和内标的保留时间却都延长了(跟以前用安捷伦比),这是为什么呢,柱子一样,流速一样,流动相也一样,会不会是泵的问题?
9楼2014-03-05 15:08:50
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