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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 各位大侠，甲醇溶剂峰突然变得特别大是怎么回事？
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)

[求助] 各位大侠，甲醇溶剂峰突然变得特别大是怎么回事？已有3人参与

安捷伦液相。以前的每次实验中，甲醇（进样为20μL）的溶剂峰一直很小，峰高也就2左右。
但前几天做相同的实验，甲醇（进样仍为20μL，其他色谱条件也相同）的溶剂峰却变得相当大，峰高却飙到250左右，峰面积4000。且不管是第一针洗针还是以后进样品，甲醇溶剂峰都这样。求教各位大侠，这是咋回事呢？
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1楼2014-03-03 10:41:38
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
晒太阳的小巷: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-04 09:47:31
用流动相定容样品你可以试试
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2楼2014-03-03 10:55:47
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北京秦方

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-03-03 11:51:49
或许是灯的寿命快到了。氘灯在使用后期会有个能量爆发期。整体能量较高，并且很不稳定。
或许是波长不对了，通过面板进行一次波长校准，在重新启动。
或许是室温与之前有很大不同。
或许是甲醇的问题，优级纯和色谱纯是两个概念。
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3楼2014-03-03 11:00:53
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
安捷伦的仪器啊，你看看你检查器上设置的是0.1V，还是1V啊 这个单位差了可就差很多的，你看看是不是这个问题。
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-03 13:47:24
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-03 10:55:47
用流动相定容样品你可以试试

嗯，我们准备先换溶剂试试，将进样用的分析纯换成色谱纯和流动相先看看。
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5楼2014-03-04 09:44:10
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 炜少 at 2014-03-03 13:47:24
安捷伦的仪器啊，你看看你检查器上设置的是0.1V，还是1V啊 这个单位差了可就差很多的，你看看是不是这个问题。

不是检查器的问题
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6楼2014-03-04 09:47:13
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 北京秦方 at 2014-03-03 11:00:53
或许是灯的寿命快到了。氘灯在使用后期会有个能量爆发期。整体能量较高，并且很不稳定。
或许是波长不对了，通过面板进行一次波长校准，在重新启动。
或许是室温与之前有很大不同。
或许是甲醇的问题，优级纯和色 ...

我们准备换一下甲醇进几针看看
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7楼2014-03-04 09:50:04
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chunchun2013

铜虫 (正式写手)
你这个问题肯定是样品稀释剂用的低档次的甲醇，然后波长也很低吧。这样甲醇中会有很多杂质  换成进口甲醇试试
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8楼2014-03-04 11:30:57
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晒太阳的小巷

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chunchun2013 at 2014-03-04 11:30:57
你这个问题肯定是样品稀释剂用的低档次的甲醇，然后波长也很低吧。这样甲醇中会有很多杂质  换成进口甲醇试试

确实，检测波长225nm，比较低。昨晚又用岛津的液相试了一下，还是用原先的那瓶甲醇做溶剂，配的相同浓度的样品，柱子用的同一根，流速还是1 mL/min这台仪器出峰就比较正常了，溶剂峰很小。不过药物和内标的保留时间却都延长了（跟以前用安捷伦比），这是为什么呢，柱子一样，流速一样，流动相也一样，会不会是泵的问题？
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9楼2014-03-05 15:08:50
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