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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 氯仿甲醇溶剂系统密度变化
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yaoshixs

金虫 (小有名气)

[求助] 氯仿甲醇溶剂系统密度变化

求助，氯仿甲醇溶剂系统密度：
我用氯仿：甲醇=100:1过的减压柱，密度大约为1.474,过完柱子先用旋蒸浓缩回收后得到的溶剂密度变为1.445，但是溶剂体积变化不大，如果想调回1.474需要加入大量的氯仿，后来我用常压蒸馏了一次密度还是1.44左右，因为需要大量的溶剂，所以不可能全部重新配置。
我的问题有
1，为什么密度变化会有那么大？
2，如何利用回收的溶剂调成我需要的比例？

3，求氯仿：甲醇  =25:1,15:1，10:1，5:1,2:1，1:1的密度
第三个问题是额外的，如果回答出来有追加金币的。
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什么都不懂！
1楼 2011-04-26 13:37:43
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yaoshixs

金虫 (小有名气)
沙发自己做了
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什么都不懂！
2楼2011-04-26 13:41:16
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖

★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-26 15:21:45
yaoshixs(金币+1): 理论上是这样，但是事实情况是要很多很多的氯仿才能将密度调回来，要更好的方法吗？ 2011-04-26 16:01:38
1.密度变化大事因为氯仿的密度相对于甲醇大很多，而且氯仿的挥发性比甲醇好，所以你回收溶剂过程中氯仿的损失会引起比重变化很大。
2调密度的话应该是加氯仿，因为氯仿的密度大，所以加的量不会特别大的。另外旋蒸过程中，真空度上去以后把抽真空的管子夹紧，隔段时间松开抽下真空就行
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浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
3楼2011-04-26 14:13:18
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041033045009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yaoshixs(金币+5): 2011-04-26 18:26:17
yaoshixs(金币+5): 2011-04-27 12:30:54
引用回帖:
Originally posted by yaoshixs at 2011-04-26 13:37:43:
求助，氯仿甲醇溶剂系统密度：
我用氯仿：甲醇=100:1过的减压柱，密度大约为1.474,过完柱子先用旋蒸浓缩回收后得到的溶剂密度变为1.445，但是溶剂体积变化不大，如果想调回1.474需要加入大量的氯仿，后来我用常压 ...

1.要注意的一点是：密度受温度的影响还是挺大的（相对于1.474与1.445之间），这样量密度测出来的比例本来就不是很精确……
2.凭经验，一般氯仿甲醇回收后，极性会稍微变大，如果抽的不是很厉害的话，变化是很小的，我一般都不管它的，直接用回收的冲，极性慢慢变大真好梯度洗脱……
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4楼2011-04-26 16:12:09
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 多谢指教！ 2011-04-26 19:43:29
yaoshixs(金币+4): 2011-04-27 12:30:59
氯仿：甲醇  =25:1,15:1，10:1，5:1,2:1，1:1的密度
这个，到你用的时候可以现测
比如25:1，你用100mL氯仿加入4mL甲醇测一下密度就ok了
其它的类似。
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欢迎您来药学版~
5楼2011-04-26 19:21:47
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)
LZ为啥子感觉这么懒呢 自己打一下密度就可以了的
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6楼2011-04-27 09:31:44
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yaoshixs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenjiajiang198 at 2011-04-27 09:31:44:
LZ为啥子感觉这么懒呢 自己打一下密度就可以了的

经过我的测试，密度和极性大小没有什么直接关系，所以最后我把回收溶剂跑板看看极性大小。
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什么都不懂！
7楼2011-04-27 12:30:23
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1): 3Q 2011-04-27 19:04:34
引用回帖:
Originally posted by yaoshixs at 2011-04-27 12:30:23:
经过我的测试，密度和极性大小没有什么直接关系，所以最后我把回收溶剂跑板看看极性大小。

这个确实是有偏差的 毕竟温度不同溶剂的体积也是不同的 只是大体上整个结果就是了 要是你是属于十几二十公斤药材的浸膏过柱子的话 等你跑板子来调整那累死你 差不多就可以了撒
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8楼2011-04-27 17:29:22
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sunshinexy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-04-30 17:14:48
最近温度变化很大，温度高时密度测出来小，温度低时测出来大。氯仿甲醇比例较大时密度变化本来就很小，所以温度一影响就更难测了。我上次过的柱子，80：1是1.329，20：1为1.31，10：1是1.291，5：1是1.251，不过劝LZ还是当场测吧~
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既然选择了，就好好对待
9楼2011-04-27 20:09:34
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文隐681

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by xiaodu2007693 at 2011-04-26 19:21:47:
氯仿：甲醇  =25:1,15:1，10:1，5:1,2:1，1:1的密度
这个，到你用的时候可以现测
比如25:1，你用100mL氯仿加入4mL甲醇测一下密度就ok了
其它的类似。

不同温度下的密度是不一样的
所以楼主要知道确切的不太可能
xiaodu2007693  正解
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10楼2011-04-27 21:46:12
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