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yaoshixs

金虫 (小有名气)

[求助] 氯仿甲醇溶剂系统密度变化

求助,氯仿甲醇溶剂系统密度:
我用氯仿:甲醇=100:1过的减压柱,密度大约为1.474,过完柱子先用旋蒸浓缩回收后得到的溶剂密度变为1.445,但是溶剂体积变化不大,如果想调回1.474需要加入大量的氯仿,后来我用常压蒸馏了一次密度还是1.44左右,因为需要大量的溶剂,所以不可能全部重新配置。
我的问题有
1,为什么密度变化会有那么大?
2,如何利用回收的溶剂调成我需要的比例?

3,求氯仿:甲醇  =25:1,15:1,10:1,5:1,2:1,1:1的密度
第三个问题是额外的,如果回答出来有追加金币的。
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乙酰水杨酸

木虫 (正式写手)

KOP

【答案】应助回帖


jiangchunyong(金币+1): 谢谢! 2011-04-26 15:21:45
yaoshixs(金币+1): 理论上是这样,但是事实情况是要很多很多的氯仿才能将密度调回来,要更好的方法吗? 2011-04-26 16:01:38
1.密度变化大事因为氯仿的密度相对于甲醇大很多,而且氯仿的挥发性比甲醇好,所以你回收溶剂过程中氯仿的损失会引起比重变化很大。
2调密度的话应该是加氯仿,因为氯仿的密度大,所以加的量不会特别大的。另外旋蒸过程中,真空度上去以后把抽真空的管子夹紧,隔段时间松开抽下真空就行
浮世绘卷拓不懂濯清涟不妖
3楼2011-04-26 14:13:18
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041033045009

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

yaoshixs(金币+5): 2011-04-26 18:26:17
yaoshixs(金币+5): 2011-04-27 12:30:54
引用回帖:
Originally posted by yaoshixs at 2011-04-26 13:37:43:
求助,氯仿甲醇溶剂系统密度:
我用氯仿:甲醇=100:1过的减压柱,密度大约为1.474,过完柱子先用旋蒸浓缩回收后得到的溶剂密度变为1.445,但是溶剂体积变化不大,如果想调回1.474需要加入大量的氯仿,后来我用常压 ...

1.要注意的一点是:密度受温度的影响还是挺大的(相对于1.474与1.445之间),这样量密度测出来的比例本来就不是很精确……
2.凭经验,一般氯仿甲醇回收后,极性会稍微变大,如果抽的不是很厉害的话,变化是很小的,我一般都不管它的,直接用回收的冲,极性慢慢变大真好梯度洗脱……
4楼2011-04-26 16:12:09
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 多谢指教! 2011-04-26 19:43:29
yaoshixs(金币+4): 2011-04-27 12:30:59
氯仿:甲醇  =25:1,15:1,10:1,5:1,2:1,1:1的密度
这个,到你用的时候可以现测
比如25:1,你用100mL氯仿加入4mL甲醇测一下密度就ok了
其它的类似。
欢迎您来药学版~
5楼2011-04-26 19:21:47
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

LZ为啥子感觉这么懒呢 自己打一下密度就可以了的
6楼2011-04-27 09:31:44
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