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chenfaqiang铁杆木虫 (著名写手)
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请问为什么CO2-TPD结果是这样？
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CO2-TPD图如下，这是基线漂移吗？还是碱性位过多？ QQ截图20140221111105.png |
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zhangwengui330
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【答案】应助回帖
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chenfaqiang: 金币+10, ★★★★★最佳答案, thanks very much 2014-02-21 16:01:26
chenfaqiang: 金币+10, ★★★★★最佳答案, thanks very much 2014-02-21 16:01:26
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吸附温度可以变的，设定在105防止处理过程中水汽的回凝，而且这个温度吸附，很多物理吸附的干扰可以剔除。其实吸附在50度，60度都可以，出现的脱附峰100度以下会很明显，但是物理吸附干扰偏多，不利于准确解析催化剂碱位点分布。 温度设在常温，其实对于仪器控制也不是很准，因为TPD只有加热没有冷却配套，会出现夏天温度无法下去，冬天温度操控不准的状况，所以最好吸附温度最好在40度以上。 |
11楼2014-02-21 15:40:17
andyyyu
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2楼2014-02-21 11:26:35
chenfaqiang
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4楼2014-02-21 13:25:55
chenfaqiang
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条件如下：（都是同一个样品） a 粒状，20-40目 0.100g ，550 ℃ 预处理30 min ，升温 700℃ 脱附 b 粒状，20-40目 0.100g ，未进行处理，升温 700℃ 脱附 c 粉末， 0.300g ，550 ℃ 预处理30 min ，升温 700℃ 脱附 （Ar气吹扫，流速不知道，这个是课题组前人做的，具体不清楚了） 材料是镁铝水滑石，550度处理过半小时，如果说有气体出的话就是在550——700度间脱出了，而在这个区间出不出气体不是很清楚啊 怎么才叫适合的吸附呢？这个只能通过吸附时间的多少来控制呗？是要求饱和吸附状态吗？ 吹扫条件，也就是控制吹扫气的流速了吧，这个如何选择啊？ （问题太多了，求助，求详解，BB绝对不是问题） |
5楼2014-02-21 13:55:21
chenfaqiang
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您的解答很专业，不知能否给我这个问题解答一下" target="_blank">http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=6997006&fpage=1 ![](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/emuch_bbs_images/smilies/hand.gif\") |
6楼2014-02-21 14:00:04
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8楼2014-02-21 14:42:43
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9楼2014-02-21 14:47:39
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文献中有在常温下吸附30min，然后以30ml/min Ar吹扫2h。不是很明白你建议的吸附温度为什么为105度，是吸附温度要高点，不一定非要105度吗？ 你说的温度过低会出现这种情况，是因为低温下吸附不完全导致的吗？ 下面这个是文献中的做法（也是镁铝氧化物的） “催化剂表面碱性的测试在自制 CO2-TPD 装置上进行，He 气为载气，TCD 为 检测器。选 40～60 目焙烧后的待测样品，准确称量 50 mg 催化剂装入样品管中，Ar 气流(30 mL/min)中以 10 K/min 的升温速率升至指定温度，Ar 气流中继续吹扫60 min。298 K 下吸附 CO2气体 30 min 后，Ar 气流中吹扫 120 min，在 He 气流(30 mL/min)中以 10 K/min 的速率进行脱附，采用 Shimadzu GC-8A 型气相色谱仪(热导池检测器)检测。” |
10楼2014-02-21 15:07:41