应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO2-TPD为何没有峰啊
121/2返回列表12下一页
查看: 3059  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wying13

金虫 (正式写手)

[求助] CO2-TPD为何没有峰啊

自己搭的装置，做的CO2-TPD，载体是La2O3-Al2O3，步骤是：1 先在300℃N2下1h除杂质；2 氮气气氛下降至50℃，通CO2 30min;  3 在50℃下通N2 30min吹扫CO2； 4 5℃/min的升温速率在氮气下升至 900℃。
问题：
1 下面图中前面那个上升的算不算是峰呢，是不是因为氮气流量和CO2流量没调节好呢
2 色谱的条件该如何选择呢
请各位大侠帮帮忙，这到底是什么问题呢，装置搭好后该怎么样摸索条件能出峰呢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-08-15 10:22:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:13:29
有好几个问题：
1，前处理温度太低！在600度之前，氧化铝有脱水现象！
2，不能用TCD检测，应该用质谱！
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-08-15 10:34:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wying13: 金币+2, ★有帮助 2012-08-16 13:14:05
建议用质谱测定，如果要用TCD检测，你需要查查两者的热导系数，热导系数太小就分不开了。我当时用化学吸附仪测定，用的载气是氦气！
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-08-15 11:56:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:16:32
这个问题有几个，前面都有提到，我总结一下
1. 载气问题，你用热导检测器的话，热导率相差不大会影响检测信号，建议更换载气，推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话，你要加强预处理强度，否则，你的二氧化碳吸附位一直被占据，你就吸附不了二氧化碳
3. TCD检测器的检测限约为100ppm，还是同样的问题，即你要考虑脱附量的多少。
4. 你的基线在升温阶段没有走平是为什么？
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

蓝色白洋湖
注册八年，青春已去，情怀不变
5楼2012-08-15 17:21:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
处理温度在不高于你催化剂的焙烧温度的情况下尽量高，4 5℃/min的升温速率是不是快了点，我们做的时候一般都是10度左右
赞一下 回复此楼
3楼2012-08-15 11:42:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wying13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lggm208 at 2012-08-15 17:21:11
这个问题有几个，前面都有提到，我总结一下
1. 载气问题，你用热导检测器的话，热导率相差不大会影响检测信号，建议更换载气，推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话，你要加强预处理强度，否则，你的二氧化碳吸附位一 ...

非常感谢。
请问如何考虑脱附量的多少呢？第3个不大明白。
4 我的基线在测之前都是走平了的啊
赞一下 回复此楼
6楼2012-08-16 13:16:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wying13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lggm208 at 2012-08-15 17:21:11
这个问题有几个，前面都有提到，我总结一下
1. 载气问题，你用热导检测器的话，热导率相差不大会影响检测信号，建议更换载气，推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话，你要加强预处理强度，否则，你的二氧化碳吸附位一 ...

还有，载气和CO2的流量如何确定呢
赞一下 回复此楼
7楼2012-08-16 13:59:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这升温速率太快了，而且貌似载气不稳定。关于量的问题可以用脉冲进样来标定。
赞一下 回复此楼
我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
8楼2012-08-16 14:17:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wying13 at 2012-08-16 13:16:19
非常感谢。
请问如何考虑脱附量的多少呢？第3个不大明白。
4 我的基线在测之前都是走平了的啊...

这个要考虑你的材料单位吸附量大概是多少，主要是怕你材料用量少的话，吸附二氧化碳少，脱附时的量在检测限附近，肯定出峰不理想。所以要考虑脱附量，适当调整样品用量。
我是看你图上0-10min的基线波动厉害不知道是什么原因。
既然用TCD检测器，载气的选择就要看热导系数，尽量选与检测物质差别大的，但要考虑经济问题，He是有点贵啊
二氧化碳通入的时间和流量都是问题，流量不用太大，30-50mL/min，但是时间30min是否有点短，实验室怎么也得2h左右
最后别的大侠的建议用质谱，这个要是有条件的话就简单了
赞一下 回复此楼
注册八年，青春已去，情怀不变
9楼2012-08-16 15:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a_10072442

铁虫 (初入文坛)
N2的热导系数和CO2的差不多，应该选用He气作为载气。
赞一下 回复此楼
10楼2013-03-06 16:39:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wying13 的主题更新
121/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +55 医学老男孩 2026-08-13 123/6150 2026-08-19 23:44 by stan_et
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +13 kkkl_v 2026-08-19 13/650 2026-08-19 22:37 by 宝贝虫子
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +12 基诺咪客 2026-08-17 16/800 2026-08-19 22:04 by kk 的小木虫
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低？主要原因有哪些？ +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +4 yuleib84 2026-08-19 5/250 2026-08-19 19:52 by hhs666
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖？ +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +10 yuleib84 2026-08-18 11/550 2026-08-19 07:30 by 羽毛枫f
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭