24小时热门版块排行榜    

查看: 2341  |  回复: 11

wying13

金虫 (正式写手)

[求助] CO2-TPD为何没有峰啊

自己搭的装置,做的CO2-TPD,载体是La2O3-Al2O3,步骤是:1 先在300℃N2下1h除杂质;2 氮气气氛下降至50℃,通CO2 30min;  3 在50℃下通N2 30min吹扫CO2; 4 5℃/min的升温速率在氮气下升至 900℃。
问题:
1 下面图中前面那个上升的算不算是峰呢,是不是因为氮气流量和CO2流量没调节好呢
2 色谱的条件该如何选择呢
请各位大侠帮帮忙,这到底是什么问题呢,装置搭好后该怎么样摸索条件能出峰呢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:13:29
有好几个问题:
1,前处理温度太低!在600度之前,氧化铝有脱水现象!
2,不能用TCD检测,应该用质谱!
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
2楼2012-08-15 10:34:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wying13: 金币+2, 有帮助 2012-08-16 13:14:05
建议用质谱测定,如果要用TCD检测,你需要查查两者的热导系数,热导系数太小就分不开了。我当时用化学吸附仪测定,用的载气是氦气!
4楼2012-08-15 11:56:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:16:32
这个问题有几个,前面都有提到,我总结一下
1. 载气问题,你用热导检测器的话,热导率相差不大会影响检测信号,建议更换载气,推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话,你要加强预处理强度,否则,你的二氧化碳吸附位一直被占据,你就吸附不了二氧化碳
3. TCD检测器的检测限约为100ppm,还是同样的问题,即你要考虑脱附量的多少。
4. 你的基线在升温阶段没有走平是为什么?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

注册八年,青春已去,情怀不变
5楼2012-08-15 17:21:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
处理温度在不高于你催化剂的焙烧温度的情况下尽量高,4 5℃/min的升温速率是不是快了点,我们做的时候一般都是10度左右
3楼2012-08-15 11:42:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wying13

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lggm208 at 2012-08-15 17:21:11
这个问题有几个,前面都有提到,我总结一下
1. 载气问题,你用热导检测器的话,热导率相差不大会影响检测信号,建议更换载气,推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话,你要加强预处理强度,否则,你的二氧化碳吸附位一 ...

非常感谢。
请问如何考虑脱附量的多少呢?第3个不大明白。
4 我的基线在测之前都是走平了的啊
6楼2012-08-16 13:16:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wying13

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lggm208 at 2012-08-15 17:21:11
这个问题有几个,前面都有提到,我总结一下
1. 载气问题,你用热导检测器的话,热导率相差不大会影响检测信号,建议更换载气,推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话,你要加强预处理强度,否则,你的二氧化碳吸附位一 ...

还有,载气和CO2的流量如何确定呢
7楼2012-08-16 13:59:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这升温速率太快了,而且貌似载气不稳定。关于量的问题可以用脉冲进样来标定。
我站在熟悉的地方,默数自己的罪状,忘掉宿命,忘掉宿命……
8楼2012-08-16 14:17:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wying13 at 2012-08-16 13:16:19
非常感谢。
请问如何考虑脱附量的多少呢?第3个不大明白。
4 我的基线在测之前都是走平了的啊...

这个要考虑你的材料单位吸附量大概是多少,主要是怕你材料用量少的话,吸附二氧化碳少,脱附时的量在检测限附近,肯定出峰不理想。所以要考虑脱附量,适当调整样品用量。
我是看你图上0-10min的基线波动厉害不知道是什么原因。
既然用TCD检测器,载气的选择就要看热导系数,尽量选与检测物质差别大的,但要考虑经济问题,He是有点贵啊
二氧化碳通入的时间和流量都是问题,流量不用太大,30-50mL/min,但是时间30min是否有点短,实验室怎么也得2h左右
最后别的大侠的建议用质谱,这个要是有条件的话就简单了
注册八年,青春已去,情怀不变
9楼2012-08-16 15:20:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a_10072442

铁虫 (初入文坛)

N2的热导系数和CO2的差不多,应该选用He气作为载气。
10楼2013-03-06 16:39:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wying13 的主题更新
信息提示
请填处理意见