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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO2-TPD为何没有峰啊
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wying13

金虫 (正式写手)

[求助] CO2-TPD为何没有峰啊

自己搭的装置，做的CO2-TPD，载体是La2O3-Al2O3，步骤是：1 先在300℃N2下1h除杂质；2 氮气气氛下降至50℃，通CO2 30min;  3 在50℃下通N2 30min吹扫CO2； 4 5℃/min的升温速率在氮气下升至 900℃。
问题：
1 下面图中前面那个上升的算不算是峰呢，是不是因为氮气流量和CO2流量没调节好呢
2 色谱的条件该如何选择呢
请各位大侠帮帮忙，这到底是什么问题呢，装置搭好后该怎么样摸索条件能出峰呢
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1楼 2012-08-15 10:22:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:13:29
有好几个问题：
1，前处理温度太低！在600度之前，氧化铝有脱水现象！
2，不能用TCD检测，应该用质谱！
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
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2楼2012-08-15 10:34:15
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zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wying13: 金币+2, ★有帮助 2012-08-16 13:14:05
建议用质谱测定，如果要用TCD检测，你需要查查两者的热导系数，热导系数太小就分不开了。我当时用化学吸附仪测定，用的载气是氦气！
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4楼2012-08-15 11:56:33
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lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:16:32
这个问题有几个，前面都有提到，我总结一下
1. 载气问题，你用热导检测器的话，热导率相差不大会影响检测信号，建议更换载气，推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话，你要加强预处理强度，否则，你的二氧化碳吸附位一直被占据，你就吸附不了二氧化碳
3. TCD检测器的检测限约为100ppm，还是同样的问题，即你要考虑脱附量的多少。
4. 你的基线在升温阶段没有走平是为什么？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

蓝色白洋湖
注册八年，青春已去，情怀不变
5楼2012-08-15 17:21:11
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普通回帖

地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
处理温度在不高于你催化剂的焙烧温度的情况下尽量高，4 5℃/min的升温速率是不是快了点，我们做的时候一般都是10度左右
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3楼2012-08-15 11:42:00
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wying13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lggm208 at 2012-08-15 17:21:11
这个问题有几个，前面都有提到，我总结一下
1. 载气问题，你用热导检测器的话，热导率相差不大会影响检测信号，建议更换载气，推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话，你要加强预处理强度，否则，你的二氧化碳吸附位一 ...

非常感谢。
请问如何考虑脱附量的多少呢？第3个不大明白。
4 我的基线在测之前都是走平了的啊
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6楼2012-08-16 13:16:19
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wying13

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lggm208 at 2012-08-15 17:21:11
这个问题有几个，前面都有提到，我总结一下
1. 载气问题，你用热导检测器的话，热导率相差不大会影响检测信号，建议更换载气，推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话，你要加强预处理强度，否则，你的二氧化碳吸附位一 ...

还有，载气和CO2的流量如何确定呢
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7楼2012-08-16 13:59:07
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这升温速率太快了，而且貌似载气不稳定。关于量的问题可以用脉冲进样来标定。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
8楼2012-08-16 14:17:12
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lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wying13 at 2012-08-16 13:16:19
非常感谢。
请问如何考虑脱附量的多少呢？第3个不大明白。
4 我的基线在测之前都是走平了的啊...

这个要考虑你的材料单位吸附量大概是多少，主要是怕你材料用量少的话，吸附二氧化碳少，脱附时的量在检测限附近，肯定出峰不理想。所以要考虑脱附量，适当调整样品用量。
我是看你图上0-10min的基线波动厉害不知道是什么原因。
既然用TCD检测器，载气的选择就要看热导系数，尽量选与检测物质差别大的，但要考虑经济问题，He是有点贵啊
二氧化碳通入的时间和流量都是问题，流量不用太大，30-50mL/min，但是时间30min是否有点短，实验室怎么也得2h左右
最后别的大侠的建议用质谱，这个要是有条件的话就简单了
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注册八年，青春已去，情怀不变
9楼2012-08-16 15:20:14
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a_10072442

铁虫 (初入文坛)
N2的热导系数和CO2的差不多，应该选用He气作为载气。
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10楼2013-03-06 16:39:45
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