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wying13

金虫 (正式写手)

[求助] CO2-TPD为何没有峰啊

自己搭的装置,做的CO2-TPD,载体是La2O3-Al2O3,步骤是:1 先在300℃N2下1h除杂质;2 氮气气氛下降至50℃,通CO2 30min;  3 在50℃下通N2 30min吹扫CO2; 4 5℃/min的升温速率在氮气下升至 900℃。
问题:
1 下面图中前面那个上升的算不算是峰呢,是不是因为氮气流量和CO2流量没调节好呢
2 色谱的条件该如何选择呢
请各位大侠帮帮忙,这到底是什么问题呢,装置搭好后该怎么样摸索条件能出峰呢
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lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:16:32
这个问题有几个,前面都有提到,我总结一下
1. 载气问题,你用热导检测器的话,热导率相差不大会影响检测信号,建议更换载气,推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话,你要加强预处理强度,否则,你的二氧化碳吸附位一直被占据,你就吸附不了二氧化碳
3. TCD检测器的检测限约为100ppm,还是同样的问题,即你要考虑脱附量的多少。
4. 你的基线在升温阶段没有走平是为什么?

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注册八年,青春已去,情怀不变
5楼2012-08-15 17:21:11
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lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wying13 at 2012-08-16 13:16:19
非常感谢。
请问如何考虑脱附量的多少呢?第3个不大明白。
4 我的基线在测之前都是走平了的啊...

这个要考虑你的材料单位吸附量大概是多少,主要是怕你材料用量少的话,吸附二氧化碳少,脱附时的量在检测限附近,肯定出峰不理想。所以要考虑脱附量,适当调整样品用量。
我是看你图上0-10min的基线波动厉害不知道是什么原因。
既然用TCD检测器,载气的选择就要看热导系数,尽量选与检测物质差别大的,但要考虑经济问题,He是有点贵啊
二氧化碳通入的时间和流量都是问题,流量不用太大,30-50mL/min,但是时间30min是否有点短,实验室怎么也得2h左右
最后别的大侠的建议用质谱,这个要是有条件的话就简单了
注册八年,青春已去,情怀不变
9楼2012-08-16 15:20:14
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