24小时热门版块排行榜    

查看: 2485  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

wying13

金虫 (正式写手)

[求助] CO2-TPD为何没有峰啊

自己搭的装置,做的CO2-TPD,载体是La2O3-Al2O3,步骤是:1 先在300℃N2下1h除杂质;2 氮气气氛下降至50℃,通CO2 30min;  3 在50℃下通N2 30min吹扫CO2; 4 5℃/min的升温速率在氮气下升至 900℃。
问题:
1 下面图中前面那个上升的算不算是峰呢,是不是因为氮气流量和CO2流量没调节好呢
2 色谱的条件该如何选择呢
请各位大侠帮帮忙,这到底是什么问题呢,装置搭好后该怎么样摸索条件能出峰呢
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
处理温度在不高于你催化剂的焙烧温度的情况下尽量高,4 5℃/min的升温速率是不是快了点,我们做的时候一般都是10度左右
3楼2012-08-15 11:42:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:13:29
有好几个问题:
1,前处理温度太低!在600度之前,氧化铝有脱水现象!
2,不能用TCD检测,应该用质谱!
Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
2楼2012-08-15 10:34:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanzongcheng

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wying13: 金币+2, 有帮助 2012-08-16 13:14:05
建议用质谱测定,如果要用TCD检测,你需要查查两者的热导系数,热导系数太小就分不开了。我当时用化学吸附仪测定,用的载气是氦气!
4楼2012-08-15 11:56:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lggm208

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wying13: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-08-16 13:16:32
这个问题有几个,前面都有提到,我总结一下
1. 载气问题,你用热导检测器的话,热导率相差不大会影响检测信号,建议更换载气,推荐He
2. 材料本身吸附量就小的话,你要加强预处理强度,否则,你的二氧化碳吸附位一直被占据,你就吸附不了二氧化碳
3. TCD检测器的检测限约为100ppm,还是同样的问题,即你要考虑脱附量的多少。
4. 你的基线在升温阶段没有走平是为什么?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

注册八年,青春已去,情怀不变
5楼2012-08-15 17:21:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +7 yangfz 2026-03-17 7/350 2026-03-17 23:57 by 星空星月
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +4 share_joy 2026-03-16 4/200 2026-03-17 21:32 by hmn_wj
[考研] 299求调剂 +4 △小透明* 2026-03-17 4/200 2026-03-17 20:09 by peike
[考研] 344求调剂 +4 knight344 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:27 by ruiyingmiao
[考研] 302求调剂 +4 小贾同学123 2026-03-15 8/400 2026-03-17 10:33 by 小贾同学123
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 080500,材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 289求调剂 +4 这么名字咋样 2026-03-14 6/300 2026-03-14 18:58 by userper
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 复试调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-14 3/150 2026-03-14 16:53 by WTUChen
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 材料专硕350 求调剂 +4 王金科 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:02 by ruiyingmiao
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生,2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
信息提示
请填处理意见