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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 紫外检测不到吸收峰了
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wenzi6337

木虫 (著名写手)

[求助] 紫外检测不到吸收峰了已有3人参与

请教各位大神，我最近做液相色谱检测有机酸（酮戊二酸和苹果酸）检测不到吸收峰，只有基线，已排除样品问题。去年做的时候可以在12min左右出峰，现在流动相还是0.5%磷酸氢二铵缓冲液，波长214nm，流速0.5ml/min。请问是仪器故障吗？会不会出现紫外检测不到吸收峰的故障？谢谢！
紫外检测不到吸收峰了
去年测定.jpg


紫外检测不到吸收峰了-1
今年测定.jpg
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1楼2014-02-19 16:15:59
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dmxbestcool

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wenzi6337: 金币+5, ★有帮助, 谢谢，紫外灯没有问题，接氮气？液相色谱吗 2014-02-23 00:04:10
是不是紫外灯坏了，或者试试淋洗液接氮气保护，出峰会稳定
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2楼2014-02-22 23:01:41
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wangjun890

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
wenzi6337: 金币+5, ★有帮助, 去年做标样可以检测到，这次检测不到 2014-02-23 00:05:16
标样是否做过，
仪器放时间长了，就容易出故障，
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3楼2014-02-22 23:37:46
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wenzi6337: 金币+10, ★★★很有帮助, 检查发现进样口漏液，可能检测器也有问题，紫外灯新换的没有问题，现在已进入待修状态。。。 2014-02-26 18:50:34
首先观察是否有漏液，其次检查紫外灯能量是否足够，最后确定样品含量是不是少到低于检出限或者样品发生变化
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4楼2014-02-23 16:12:08
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