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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱中鬼峰问题 已有1人参与

如题,在检测API残留溶剂问题上,顶空进样:柱子型号:db-624(安捷伦)
检测方法:起始温度70度,保持5min,之后进行程序升温,10度/每分钟升至200度,之后保持200度5 min,总计23min结束检测。
API中用到溶剂为甲醇,乙醇,乙酸甲酯,乙酸乙酯,THF,乙腈,经对照均不是已知峰,上述溶剂出峰时间均在7 min以下,而未知峰出峰时间为7.90 min,有经验的气相高手帮忙下,该未知峰会什么溶剂,GC-MS这边条件不允许,所用试剂均单独进对照,均没出现该峰
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hch0608 at 2014-01-21 07:20:55
你用的是啥溶剂溶解啊?你看看是不是你溶解溶剂里面的。气相的话我真没看过峰不是物质的。你所做的都是你工艺的残留溶剂,很多副产物也是残留的,GC也能出现,需要多多分析了。根据你的信息无法帮你判断是什么东西了

样品是用DMF溶解的,样品极易降解,在我所用到的工艺中溶剂均在对照中出现,之前所做的10批次样品没出现过该峰,很神奇啊,所用到的结晶溶剂均检测过,都没出现
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3楼2014-01-21 08:25:22
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hch0608

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-01-21 07:33:03
你用的是啥溶剂溶解啊?你看看是不是你溶解溶剂里面的。气相的话我真没看过峰不是物质的。你所做的都是你工艺的残留溶剂,很多副产物也是残留的,GC也能出现,需要多多分析了。根据你的信息无法帮你判断是什么东西了
2楼2014-01-21 07:20:55
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hch0608

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wuyangfeng at 2014-01-21 08:25:22
样品是用DMF溶解的,样品极易降解,在我所用到的工艺中溶剂均在对照中出现,之前所做的10批次样品没出现过该峰,很神奇啊,所用到的结晶溶剂均检测过,都没出现...

你DMF会不会有问题,这个东西买的不好会有杂质的,自身也会分解的
4楼2014-01-22 10:55:17
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wuyangfeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hch0608 at 2014-01-22 10:55:17
你DMF会不会有问题,这个东西买的不好会有杂质的,自身也会分解的...

极有可能,现在问题解决了,就是DMF问题,当时进口的没有了,就用国产分析纯的顶替了,谢谢了
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5楼2014-06-03 10:06:55
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