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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 样品的纯化过程中发现溶解性太差，进一步纯化怎么办？
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豆蔻-年华

木虫 (正式写手)

[求助] 样品的纯化过程中发现溶解性太差，进一步纯化怎么办？ 已有2人参与

样品什么溶剂都不好溶解，现在纯度只有60%，之前硅胶，凝胶和反向柱子都用过了，氯仿甲醇混合溶剂可以微溶解，现在氯仿甲醇体系已经正向用了好多遍了，极性很大，氯仿甲醇水5:1:0.1的RF值为0.4左右。化合物类型应该是三萜类化合物。请求有经验的朋友给支个招呗！我是欲哭无泪了……
还有一个类似的化合物纯化好之后打谱用的DMSO，发现在常温下易析出，加热后溶解性很好。现在也无法打出高质量的谱。

[ Last edited by 豆蔻-年华 on 2014-1-7 at 23:25 ]
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植物和昆虫内生真菌
1楼 2014-01-07 23:22:47
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豆蔻-年华

木虫 (正式写手)
真被你说对了，是胡萝卜苷
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植物和昆虫内生真菌
7楼2014-05-15 10:25:04
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好，你说的什么溶剂都不溶解，是试过了哪些溶解了？比如吡啶你试过吗？
后面你说的DMSO可以溶解，那么在做核磁共振的时候，你可以让做核磁的人给你热水加热一下，在做核磁的，这是可以的。
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2楼2014-01-07 23:35:25
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野火野草

木虫 (小有名气)
不会是β-胡萝卜苷吧，性质很像，我分到的是DCM：Meoh=5:1,大概在0.5的位置吧
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3楼2014-01-08 00:05:35
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
极性大的话可以试试NMP、DMF等含氮杂环类溶剂，这类溶剂极性大，但却属于非质子溶剂，几乎能与所有溶剂混溶，溶解性能极好。只是有一点，很难去除。
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4楼2014-01-08 10:17:26
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