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豆蔻-年华

木虫 (正式写手)

[求助] 样品的纯化过程中发现溶解性太差,进一步纯化怎么办? 已有2人参与

样品什么溶剂都不好溶解,现在纯度只有60%,之前硅胶,凝胶和反向柱子都用过了,氯仿甲醇混合溶剂可以微溶解,现在氯仿甲醇体系已经正向用了好多遍了,极性很大,氯仿甲醇水5:1:0.1的RF值为0.4左右。化合物类型应该是三萜类化合物。请求有经验的朋友给支个招呗!我是欲哭无泪了……
还有一个类似的化合物纯化好之后打谱用的DMSO,发现在常温下易析出,加热后溶解性很好。现在也无法打出高质量的谱。

[ Last edited by 豆蔻-年华 on 2014-1-7 at 23:25 ]
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植物和昆虫内生真菌
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zkk1222

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你好,你说的什么溶剂都不溶解,是试过了哪些溶解了?比如吡啶你试过吗?
后面你说的DMSO可以溶解,那么在做核磁共振的时候,你可以让做核磁的人给你热水加热一下,在做核磁的,这是可以的。
2楼2014-01-07 23:35:25
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野火野草

木虫 (小有名气)

不会是β-胡萝卜苷吧,性质很像,我分到的是DCM:Meoh=5:1,大概在0.5的位置吧
3楼2014-01-08 00:05:35
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
极性大的话可以试试NMP、DMF等含氮杂环类溶剂,这类溶剂极性大,但却属于非质子溶剂,几乎能与所有溶剂混溶,溶解性能极好。只是有一点,很难去除。
4楼2014-01-08 10:17:26
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chengjundysz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请问楼主是要找到重结晶精制的溶剂还是光能溶解就可以了?
5楼2014-01-08 10:19:52
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豆蔻-年华

木虫 (正式写手)

我都试过了氯仿,甲醇,吡啶,DMSO。
植物和昆虫内生真菌
6楼2014-01-08 20:44:33
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豆蔻-年华

木虫 (正式写手)

真被你说对了,是胡萝卜苷
植物和昆虫内生真菌
7楼2014-05-15 10:25:04
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