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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 产品为甲酯化物，受热易分解，反应溶剂用到了甲醇，怎么检测残留溶剂
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liuyuanbin1

铜虫 (小有名气)

[求助] 产品为甲酯化物，受热易分解，反应溶剂用到了甲醇，怎么检测残留溶剂已有5人参与

项目工艺中用到了甲醇，该化合物100度以上就分解，怎么检测残留溶剂
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1楼2013-12-17 14:51:45
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顾莫柔

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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liuyuanbin1(星海慧儿代发): 金币+1, 谢谢参与~ 2013-12-18 09:26:02
残留溶剂就是要将甲醇气化啊？建议参照药典。
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矫情的不是我是生活，残忍的不是我是很多。
2楼2013-12-17 17:02:20
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liuyuanbin1(星海慧儿代发): 金币+2, 谢谢参与~有帮助 2013-12-18 09:26:17
首先，建议多了解一下甲酯化物的性质，分析一下分解的原因；其次，试试该化合物在不同溶剂中的稳定性；最后，可参考一下这篇文献：http://www.docin.com/p-487187644.html  祝您成功！
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3楼2013-12-17 17:32:23
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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liuyuanbin1: 金币+2 2014-02-15 09:34:32
顶空，测甲醇70℃就够了。
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4楼2013-12-18 09:47:04
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

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对，选择顶空进样，既不会温度太高，也能检测出甲醇。
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
5楼2013-12-18 14:11:39
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hlxydd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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方法1：GC直接进样，受热分解不是水解，分解产生的物质出峰只要不干扰甲醇峰就没有关系，可以先做个简单的回收率看看，如果合格就用直接进样方法。
方法2：顶空进样，从70度到90度做为平衡温度做试验，那个比较稳定就用那个。推荐用顶空。
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6楼2013-12-18 15:46:05
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