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belladonae金虫 (著名写手)
少将
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[求助]
杂质的校正因子是咋回事啊？ 已有2人参与
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星海慧儿
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-12-11 22:36:34
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-12-11 22:36:34
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校正因子（色谱法的专业术语，一般常用于气相色谱GC和液相色谱HPLC） 定量校正因子 （最常见） 由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积（或峰高）不一定相等。为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。 相对校正因子 相对校正因子定义为 fi¢ = fi / fs 即某组分i的相对校正因子fi¢为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比。 fi¢ =（mi /Ai）/（ms/As）=（mi / ms）·（As / Ai ） 可见，相对校正因子fi¢就是当组分i的质量与标准物质s相等时，标准物质的峰面积是组分i峰面积的倍数。若某组分质量为mi ，峰面积Ai ，则fi¢ Ai的数值与质量为mi的标准物质的峰面积相等。也就是说，通过相对校正因子，可以把各个组分的峰面积分别换算成与其质量相等的标准物质的峰面积，于是比较标准就统一了。这就是归一法求算各组分百分含量的基础。 相对校正因子的表示方法 上面介绍的相对校正因子中组分和标准物质都是以质量表示的，故又称为相对质量校正因子；若以摩尔为单位，相对摩尔校正因子；另外相对校正因子的倒数还可定义为相对响应值S¢（分别为相对质量响应值Sw¢、相对摩尔响应值SN¢）。通常所指的校正因子都是相对校正因子。 相对校正因子的测定方法 相对校正因子值只与被测物和标准物以及检测器的类型有关，而与操作条件无关。因此， fi¢ 值可自文献中查出引用。若文献中查不到所需的fi¢ 值，也可以自己测定。常用的标准物质，对热导检测器（TCD）是苯，对氢焰检测器（FID）是正庚烷。 测定相对校正因子最好是用色谱纯试剂。若无纯品，也要确知该物质的百分含量。测定时首先准确称量标准物质和待测物，然后将它们混合均匀进样，分别测出其峰面积，再进行计算。 LZ不能手懒啊，随便动动鼠标就有的东西哦~ |
4楼2013-12-11 13:04:23
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-12-11 22:36:14
感谢参与，应助指数 +1
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-12-11 22:36:14
| 首先应特别注意对使用校正因子（Correction factor）与RRF（Relative Respone Factor）区别与联系以及对其测定的方法规定。官方药典多使用的是RRF（或是RF），两者互为倒数关系。进行计算杂质的含量是多使用CF，同时RRF的计算应经主流上使用斜率法（Slope method）而很少使用质量浓度比方法，建议统一使用斜率法。同时进行RRF求值是建议使用主药（API）与杂质（impurity）的供试浓度使用相同的（杂质限度水平相当的浓度，根据有关物质检查中供试浓度选择），浓度个数使用至少6个，应至少测定不少于2条回归直线方程，在不同仪器，使用品牌柱子，两名试验人员）求算平均值。英国药典规定RRF若是不在0.2~5.0范围内，RRF不准许使用，应使用外标法计算杂质的含量，欧洲药典则规定RRF若不在0.8~1.2的范围内，在制定的质量标准中应加以体现。美国药典则规定若RRF大于1.0，则要求RRF报告值至小数点后一位，若RRF小于1.0，则要求报告至小数点后两位。根据这些要求，中国CDE建议要求RRF若是不在0.2~5.0范围内，应使用外标法对特定杂质进行定量，若RRF若是在0.9~1.1 允许不使用RRF，可以使用自身对照法进行杂质定量。在对使用了校正因子计算杂质的含量的方法中，应同时使用外标法至少检测三批样品的杂质含量，并与使用校正因子计算杂质的含量方法进行对比，没用明显差异，则可以使用校正因子计算杂质的含量。 |
2楼2013-12-11 11:26:16
lunar3809
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建议去查查药典！很详细的！不过千万注意响应因子与校正因子的关系！ 3楼2013-12-11 11:58:39
belladonae
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5楼2013-12-11 13:34:04
