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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 一个物质出现三个峰，怎么回事，谁能探讨一下？
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qiql

铜虫 (小有名气)

[求助] 一个物质出现三个峰，怎么回事，谁能探讨一下？

最近在做一个物质的色谱分离，前面有两个小峰，而且分离度也不好，用的是二极管阵列检测器，吸收和主峰一致，怀疑是主峰，该怎么处理呢？
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努力的向前进！
1楼 2013-12-09 11:33:51
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
星海慧儿: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助~ 2013-12-11 13:14:19
先判断是不是杂质，可以做长柱子的LCMS看看分子量；吸收一致表明结构类似，不能作为定性依据；还有就是看看你的产品有没有成盐，异构，互变等情况，这些有时也会导致HPLC上出多个峰的。
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3楼2013-12-09 12:58:27
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qiql

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jasonscott at 2013-12-09 12:58:27
先判断是不是杂质，可以做长柱子的LCMS看看分子量；吸收一致表明结构类似，不能作为定性依据；还有就是看看你的产品有没有成盐，异构，互变等情况，这些有时也会导致HPLC上出多个峰的。

是盐酸盐，流动相里有离子对试剂
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5楼2013-12-09 18:23:27
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selina093

金虫 (小有名气)
楼上分析得很到位，我也遇到过这样的问题，后来确定不是杂质，调节流动相解决了。。。。
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everythingwillbeok！
9楼2013-12-11 10:50:38
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普通回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主
吸收和主峰一致，也有可能是杂质啊。为什么你会那么认为呢？
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2013-12-09 11:48:06
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qiql

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2013-12-09 11:48:06
吸收和主峰一致，也有可能是杂质啊。为什么你会那么认为呢？

因为我稀释了100倍，进样，前边还是会出现这样的峰，比例也差不多
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4楼2013-12-09 18:21:14
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addrinna

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2013-12-09 18:41:28
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qiql

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by addrinna at 2013-12-09 18:41:28
进一针主成分对照品，假如对照品也是3个峰，最好调整色谱条件或更换色谱柱使主成分为一个峰再进行产品定量。如果对照品一个峰，考虑将杂质与主成分完全分离，以不影响定量。希望会对你有帮助。...

谢谢
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7楼2013-12-10 13:05:48
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小狼851226

木虫 (正式写手)
个人感觉还是有关物质（杂质）。可以试试破坏一下，如果前面的峰有增大的话，试着做一下分离。做一下质谱。就基本可以定性了。
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8楼2013-12-11 08:56:11
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宋远涛

铁杆木虫 (著名写手)

涛:tuzi24:
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiql at 2013-12-09 18:23:27
是盐酸盐，流动相里有离子对试剂...

楼上的回答非常专一，90%是这种情况；给你提供一个解决办法，就是降低进样量，最好降到10ul就解决了。
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10楼2013-12-11 14:47:23
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