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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一个物质出现两个峰
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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)

[求助] 一个物质出现两个峰

如题，做苯烷基化的有机合成反应，反应后蒸馏前进样分析的还比较正常，蒸馏后塔釜的样品进样分析，苯的峰总是分为两个或三个，相隔很近，峰底是连一起的，峰顶分开，连着分析了好几次都这样，不过这几个连着的峰的峰面积分数总和是大致相等的，困惑，求解。另，进样量的大小会影响峰面积结果吗？多谢啦
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1楼 2013-04-25 15:39:05
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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)
对了，大家气相分析的时候进样是怎样的？我是快速注射进去，停几秒，然后快速拔出。这个样品用这种方法分析的时候就出现上面这种情况，不过如果中间不停直接拔出的话，就是单独的一个峰了，但是重现性非常差了又……
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2楼2013-04-25 15:42:32
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气相进样的时候，进样针不能停留时间过长，针外壁的杂质会被汽化带入色谱柱的，要快进快出比较好
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与时俱进
3楼2013-04-25 16:05:35
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的产品有没有共振结构，会有异构体之类的。有可能会出现两个峰，比如乙酰乙酸乙酯
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爱一个人，最好拿一辈子的时间
4楼2013-04-25 16:16:33
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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by timichael at 2013-04-25 16:16:33
你的产品有没有共振结构，会有异构体之类的。有可能会出现两个峰，比如乙酰乙酸乙酯

苯应该没有共振结构吧
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5楼2013-04-25 16:23:04
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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-25 16:05:35
气相进样的时候，进样针不能停留时间过长，针外壁的杂质会被汽化带入色谱柱的，要快进快出比较好

快进快出分析了几次，苯的峰没有分成若干个了，不过重现性又差了……
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6楼2013-04-25 16:24:33
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 美丽的小丑鱼 at 2013-04-25 16:24:33
快进快出分析了几次，苯的峰没有分成若干个了，不过重现性又差了……...

检查下你的玻璃衬管，石英棉吧，有可能被污染了
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与时俱进
7楼2013-04-26 08:33:46
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你进样的手法是不正确的，整个过程要迅速。另外，你的GC仪器状态需要检查一下，重现性不好极有可能是你的气化衬管很脏，或者没有加玻璃毛。另外，GC的一些设置（如气化温度、分流比、升温程序）需要优化。
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未来的种子深埋在过去
8楼2013-04-26 18:42:26
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