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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一种手性物质，用手性柱分析后，两对映体的峰面积不相同，迷惑！
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likeyy

木虫 (正式写手)

[求助] 一种手性物质，用手性柱分析后，两对映体的峰面积不相同，迷惑！

手性物质，一个手性中心，因此有两个对映体。
   用两种手性柱检测。
  其中一款手性柱，进样后，两对映体的峰面积相同；
  更换一款手性柱，进样后，两对映体的峰面积却不相同。
  HPLC仪器、进样器及流动相条件完全相同，请问，有知道上述峰面积不相同原因的吗?
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1楼2011-11-29 18:21:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2011-12-08 18:49:41
貌似这个是个大赛璐手性柱的新成员
大赛璐手性柱大多是在纤维素或者淀粉上做修饰，基于天然多糖的手性结构，在将其衍生为带有苯环刚性不对称空间结构
IC柱结构见附图
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12楼2011-12-08 18:42:24
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
likeyy(金币+2): 2011-11-30 20:49:43
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2011-12-08 18:48:35
说明两种手性柱的分离能力不同，或者外消旋体变旋了，手性拆分很复杂，请问你拆的是什么化合物？
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2楼2011-11-29 19:00:11
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

likeyy(金币+2): 2011-11-30 20:49:37
峰型好坏也会影响峰面积。
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3楼2011-11-30 08:14:13
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likeyy

木虫 (正式写手)
峰形很对称。拆分的是含有胺基的碱性化合物。
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4楼2011-11-30 09:15:02
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

两款手性柱的固定相是一样的吗？
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5楼2011-11-30 12:47:02
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sciencechn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

likeyy(金币+2): 2011-11-30 20:49:22
后面那根柱子的性能可能是影响EFs值得主要原因（是否有柱流失？）。
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6楼2011-11-30 14:56:42
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likeyy

木虫 (正式写手)
两款手性柱的固定相不相同。
柱流失这个，我还真没考虑过。
报告中给出的分离度是大于1.50的，但明显两峰面积不同，并且没有达到基线分离。
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7楼2011-11-30 17:07:31
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michaelye1800

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2011-12-08 18:49:04
手性柱的寿命短，我以前用的大赛璐的OD柱寿命不到两年。没有基线分离可能和柱子的拆分的能力有关，柱子的载样量有关，外消旋体的理化性质几乎一样，手性拆分的主要作用是靠柱内的不对称中心，故固定相不同，起作用的手性中心也有差别。以前我们实验室买了根商品的环糊精柱，效果还不如我们自己装的柱子，故手性柱的质量没有广谱的商品柱那么稳定。建议使用大赛璐公司的手性柱，小日本的品质还可以。
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8楼2011-12-01 12:18:38
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

峰面积不同到什么程度呢？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
9楼2011-12-01 12:42:44
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guozhongli

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by michaelye1800 at 2011-11-29 19:00:11:
说明两种手性柱的分离能力不同，或者外消旋体变旋了，手性拆分很复杂，请问你拆的是什么化合物？

外消旋体变旋了？？？何解。
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10楼2011-12-08 13:41:46
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