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likeyy

木虫 (正式写手)

[求助] 一种手性物质,用手性柱分析后,两对映体的峰面积不相同,迷惑!

手性物质,一个手性中心,因此有两个对映体。
   用两种手性柱检测。
  其中一款手性柱,进样后,两对映体的峰面积相同;
  更换一款手性柱,进样后,两对映体的峰面积却不相同。
  HPLC仪器、进样器及流动相条件完全相同,请问,有知道上述峰面积不相同原因的吗?
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


padodo(金币+1): 感谢应助! 2011-12-08 18:49:41
貌似这个是个大赛璐手性柱的新成员
大赛璐手性柱大多是在纤维素或者淀粉上做修饰,基于天然多糖的手性结构,在将其衍生为带有苯环刚性不对称空间结构
IC柱结构见附图
12楼2011-12-08 18:42:24
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普通回帖

michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


likeyy(金币+2): 2011-11-30 20:49:43
padodo(金币+1): 感谢应助! 2011-12-08 18:48:35
说明两种手性柱的分离能力不同,或者外消旋体变旋了,手性拆分很复杂,请问你拆的是什么化合物?
2楼2011-11-29 19:00:11
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

likeyy(金币+2): 2011-11-30 20:49:37
峰型好坏也会影响峰面积。
3楼2011-11-30 08:14:13
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likeyy

木虫 (正式写手)

峰形很对称。拆分的是含有胺基的碱性化合物。
4楼2011-11-30 09:15:02
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

两款手性柱的固定相是一样的吗?
5楼2011-11-30 12:47:02
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sciencechn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

likeyy(金币+2): 2011-11-30 20:49:22
后面那根柱子的性能可能是影响EFs值得主要原因(是否有柱流失?)。
6楼2011-11-30 14:56:42
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likeyy

木虫 (正式写手)

两款手性柱的固定相不相同。
柱流失这个,我还真没考虑过。
报告中给出的分离度是大于1.50的,但明显两峰面积不同,并且没有达到基线分离。
7楼2011-11-30 17:07:31
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michaelye1800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
padodo(金币+3): 感谢应助! 2011-12-08 18:49:04
手性柱的寿命短,我以前用的大赛璐的OD柱寿命不到两年。没有基线分离可能和柱子的拆分的能力有关,柱子的载样量有关,外消旋体的理化性质几乎一样,手性拆分的主要作用是靠柱内的不对称中心,故固定相不同,起作用的手性中心也有差别。以前我们实验室买了根商品的环糊精柱,效果还不如我们自己装的柱子,故手性柱的质量没有广谱的商品柱那么稳定。建议使用大赛璐公司的手性柱,小日本的品质还可以。
8楼2011-12-01 12:18:38
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

峰面积不同到什么程度呢?
心似白云常自在,意如流水任东西。
9楼2011-12-01 12:42:44
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guozhongli

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by michaelye1800 at 2011-11-29 19:00:11:
说明两种手性柱的分离能力不同,或者外消旋体变旋了,手性拆分很复杂,请问你拆的是什么化合物?

外消旋体变旋了???何解。
10楼2011-12-08 13:41:46
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