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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)

[求助] 一个物质出现两个峰

如题,做苯烷基化的有机合成反应,反应后蒸馏前进样分析的还比较正常,蒸馏后塔釜的样品进样分析,苯的峰总是分为两个或三个,相隔很近,峰底是连一起的,峰顶分开,连着分析了好几次都这样,不过这几个连着的峰的峰面积分数总和是大致相等的,困惑,求解。另,进样量的大小会影响峰面积结果吗?多谢啦
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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)

对了,大家气相分析的时候进样是怎样的?我是快速注射进去,停几秒,然后快速拔出。这个样品用这种方法分析的时候就出现上面这种情况,不过如果中间不停直接拔出的话,就是单独的一个峰了,但是重现性非常差了又……
2楼2013-04-25 15:42:32
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
气相进样的时候,进样针不能停留时间过长,针外壁的杂质会被汽化带入色谱柱的,要快进快出比较好
与时俱进
3楼2013-04-25 16:05:35
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timichael

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的产品有没有共振结构,会有异构体之类的。有可能会出现两个峰,比如乙酰乙酸乙酯
爱一个人,最好拿一辈子的时间
4楼2013-04-25 16:16:33
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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by timichael at 2013-04-25 16:16:33
你的产品有没有共振结构,会有异构体之类的。有可能会出现两个峰,比如乙酰乙酸乙酯

苯应该没有共振结构吧
5楼2013-04-25 16:23:04
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美丽的小丑鱼

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by syy861230 at 2013-04-25 16:05:35
气相进样的时候,进样针不能停留时间过长,针外壁的杂质会被汽化带入色谱柱的,要快进快出比较好

快进快出分析了几次,苯的峰没有分成若干个了,不过重现性又差了……
6楼2013-04-25 16:24:33
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syy861230

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 美丽的小丑鱼 at 2013-04-25 16:24:33
快进快出分析了几次,苯的峰没有分成若干个了,不过重现性又差了……...

检查下你的玻璃衬管,石英棉吧,有可能被污染了
与时俱进
7楼2013-04-26 08:33:46
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你进样的手法是不正确的,整个过程要迅速。另外,你的GC仪器状态需要检查一下,重现性不好极有可能是你的气化衬管很脏,或者没有加玻璃毛。另外,GC的一些设置(如气化温度、分流比、升温程序)需要优化。
未来的种子深埋在过去
8楼2013-04-26 18:42:26
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