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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 介孔氧化铝制备问题
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ychengy

银虫 (小有名气)

[交流] 介孔氧化铝制备问题

近期重复袁荃在JACS发的那篇关于介孔氧化铝文章的内容（J. Am. Chem. Soc., 2008, 130:3465-3472）， 我以P123为模板剂、柠檬酸为酸、硝酸铝为铝源合成。问题是，无论我以400℃、550℃焙烧6 h还是800℃焙烧3h后，得到样品都是黑色的，氧化铝不是应该是白色的吗？重复了几次都是得到黑色样品，不知道怎么回事？希望各位虫友指导一下。谢谢
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1楼 2013-12-09 10:19:57
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chy-scu

银虫 (初入文坛)
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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-11 12:49:40
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:17
1.焙烧的环境是否与文献一直，文献是否有保护气等；
2.试剂的纯度是否达到标准，分析纯或色谱纯会差别很多；
3.焙烧时候用的什么器具，是否清洁；
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈，仅供参考。
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2楼2013-12-09 11:20:47
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 薪火 at 2013-12-28 11:02:26
楼主我想问一下，这篇文献中提到在60℃烘箱中老化2天，这个过程怎么进行的？我为什么老化了2天后还是液体呢？没有出现淡黄色固体啊

物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。
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15楼2013-12-30 09:08:21
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兔锅锅1999

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-09 13:18:26
550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧...

关键点出在这里：把炉门敞开烧。如果高温需要关炉门，至少在之前不太高温度时候得保证炉门敞开。我的问题就是这么解决的。
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18楼2014-03-11 21:49:36
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chy-scu at 2013-12-09 11:20:47
1.焙烧的环境是否与文献一直，文献是否有保护气等；
2.试剂的纯度是否达到标准，分析纯或色谱纯会差别很多；
3.焙烧时候用的什么器具，是否清洁；
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈 ...

谢谢，我严格按文献的步骤制备，搞不明白是怎么回事，谢谢了
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3楼2013-12-09 11:30:44
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zgsdzblg

金虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
黑色的可能是模板剂没烧透
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4楼2013-12-09 11:37:50
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zhdp813

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-11 12:49:52
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:26
1、可能模板剂用量过大。
2、在除掉模板剂的温度不够高。
3、在烧除模板剂的时，等炉子温度达到你所要的温度值时，在吧样品迅速的放进去看看，这个过程要注意安全。
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5楼2013-12-09 12:53:14
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhdp813 at 2013-12-09 12:53:14
1、可能模板剂用量过大。
2、在除掉模板剂的温度不够高。
3、在烧除模板剂的时，等炉子温度达到你所要的温度值时，在吧样品迅速的放进去看看，这个过程要注意安全。

550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧
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6楼2013-12-09 13:18:26
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gjmcumt

木虫 (正式写手)
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-11 14:26:28
ychengy(jiangyun2代发): 金币+3 2014-03-12 09:35:33
哥们要一步一步来，切莫急，特别是程序升温，不能省，还有一个要确保是在空气氛围，关键是其中的氧，不然就变炼焦了
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7楼2013-12-09 16:08:30
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liujian2012

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-11 14:26:24
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:39
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。
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ychengy
8楼2013-12-09 16:24:42
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gjmcumt at 2013-12-09 16:08:30
哥们要一步一步来，切莫急，特别是程序升温，不能省，还有一个要确保是在空气氛围，关键是其中的氧，不然就变炼焦了

呵呵，我没急啊，程序升温步骤也没省啊，400℃的升温速率是2 ℃/min，550℃的是5℃/min，可都不行啊。
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9楼2013-12-09 16:25:23
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ychengy

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

你做介孔氧化铝用的酸是什么？是柠檬酸吗？烧出来的样品颜色是白色的吗？我用过400℃烧，升温速率也是2℃/min，可以烧出来还是黑色的。
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10楼2013-12-09 16:29:47
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gjmcumt

木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-09 16:25:23
呵呵，我没急啊，程序升温步骤也没省啊，400℃的升温速率是2 ℃/min，550℃的是5℃/min，可都不行啊。...

那就是模板剂太多了，马弗炉内供氧不足
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11楼2013-12-11 12:48:44
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

你好，你烧出来的样品是什么颜色？白色的吗
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12楼2013-12-11 14:15:38
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liujian2012

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
12楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-11 14:15:38
你好，你烧出来的样品是什么颜色？白色的吗...

不是白色的，我不是纯的三氧化二铝，我还加了其他的氧化物，烧出来是淡黄色的。
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13楼2013-12-12 17:13:02
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薪火

铁虫 (小有名气)
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楼主我想问一下，这篇文献中提到在60℃烘箱中老化2天，这个过程怎么进行的？我为什么老化了2天后还是液体呢？没有出现淡黄色固体啊
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14楼2013-12-28 11:02:26
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薪火

铁虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-30 09:08:21
物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。...

谢谢，我已经得到了黄色固体
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16楼2013-12-31 16:12:10
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ecustliuchao

金虫 (小有名气)
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ychengy(jiangyun2代发): 金币+3 2014-03-12 09:35:50
楼主，我遇到过与你一样的问题，你把焙烧温度调至750℃，焙烧时间延长至8小时，可以解决这个问题
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17楼2014-01-02 10:31:37
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兔锅锅1999

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-09 13:18:26
550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧...

这说的几条一看就丁点都不靠谱，还被重奖，这不是坑其他虫子们吗？典型的对科研极不负责极不严肃。关键点只有两个：1，温度不低于500度；2，在400度以前都敞开炉门，脱除模板剂需要氧气呢！
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19楼2014-03-15 16:17:55
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泰山小子123

铜虫 (著名写手)
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楼主问题解决了没有？
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20楼2014-05-10 16:11:24
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nana一池清水

新虫 (初入文坛)
★
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15楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-30 09:08:21
物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。...

那个最后老话俩天以后我的到的不是淡黄色，是白色的，
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21楼2014-06-16 15:41:35
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zzj知足常乐

木虫 (正式写手)
★
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8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

弱弱的问一下P123 ，是自己做的还是购买的？厂家可否告知？谢谢！！
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22楼2014-06-17 09:19:51
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chem234

铜虫 (正式写手)
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请问你P123溶于乙醇多长时间，得到的是无色澄清溶液还是有些略微白色
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23楼2014-11-14 10:26:29
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chem234

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-30 09:08:21
物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。...

在乙醇中，固体异丙醇铝不完全溶解咋办
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24楼2014-11-17 15:32:36
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HJmingzhi

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by chem234 at 2014-11-17 15:32:36
在乙醇中，固体异丙醇铝不完全溶解咋办...

我也是，同问！
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25楼2015-03-08 16:27:10
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青一青草一原

金虫 (初入文坛)
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25楼: Originally posted by HJmingzhi at 2015-03-08 16:27:10
我也是，同问！...

我看文献上是说要剧烈搅拌至少3个小时直至完全溶解。
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26楼2015-03-09 10:05:37
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