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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 介孔氧化铝合成问题（400度烧变黑）
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shijunjun

铜虫 (小有名气)

[求助] 介孔氧化铝合成问题（400度烧变黑）

像前面的一个虫友一样，我模仿Quan Yuan2008年发在JACS上的Facile Synthesis for Ordered Mesoporous Aluminas with HighThermal Stability.先让p123在无水乙醇中搅拌5h,接着异丙醇铝+酸倒入P123中搅拌5h后，转移到烘箱60度两天，400度搞出来的怎么是黑色的（1度每分钟），700度就变白了。。。而且测BET有两个孔道，没有一次在400度烧出白色，在700度烧出单一孔道.........求大神指教！！
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努力~！
1楼 2012-02-28 10:25:38
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baishuxing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
shijunjun(金币+15): ★★★很有帮助 发给我的方法虽然和我查到的是一样，但是依然感激你。 2012-02-29 13:53:08
shijunjun: 回帖置顶 2012-02-29 13:54:41
我用硝酸铝和柠檬酸做的时候  没出现过变黑的现象啊
咱们的反应条件和焙烧温度都是一样的啊
应该是你有机物没洗干净吧
P123可能有点多吧 呵呵
文献上的东西不能全信的 慢慢试吧  
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shijunjun
16楼2012-02-29 12:15:04
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zhangxb8988

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，你能确定你的炉子温度就是400度吗？别人报道400度可能是420度或。。。
其次，P123的分解温度在450度左右，为了确保，你还是把你的产品先做个TG，以确定最佳焙烧温度。
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shijunjun
10楼2012-02-28 19:32:24
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普通回帖

duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
样品摊平，慢慢烧，通空气，
考虑烧前用溶剂清洗以减少有机物残留……
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shijunjun
2楼2012-02-28 10:42:51
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
肯定是碳了 洗干净点再烧啊
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3楼2012-02-28 13:30:58
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shijunjun

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
楼: Originally posted by duyuhai at 2012-02-28 10:42:51:
样品摊平，慢慢烧，通空气，
考虑烧前用溶剂清洗以减少有机物残留……

感谢你的回复~问题是我们让乙醇蒸干不可能再拿乙醇洗吧   那岂不是又溶了？
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4楼2012-02-28 14:01:31
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shijunjun

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by tianya8i at 2012-02-28 13:30:58:
肯定是碳了 洗干净点再烧啊

我知道是碳  为什么其他人都没遇见这种情况呢  大神  求帮助啊  洗是没法洗啊  我们放烘箱两天就是为了蒸干乙醇的
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5楼2012-02-28 14:02:57
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liumingzhu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
里面的模板尚未分解完全  400度才炭化  延长温度也是不行的，根据DSC来吧
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shijunjun
6楼2012-02-28 16:09:52
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kunchou

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你通空气了没，可能是这个问题，就是C没除干净，通空气应该也能烧掉。我以前用钛酸丁酯在炉子里烧（没有流动空气，但是里面有空气），烧出来就是黑的，但是放在管式炉里烧，通空气就不会，要是同其他保护气体也不行，要空气
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shijunjun
7楼2012-02-28 16:51:21
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shijunjun

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
楼: Originally posted by liumingzhu at 2012-02-28 16:09:52:
里面的模板尚未分解完全  400度才炭化  延长温度也是不行的，根据DSC来吧

谢谢您啊   主要是考虑到先照着文献来一遍  主要是不少文献都说400度就能烧成白的  我很纠结。
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努力~！
8楼2012-02-28 16:58:01
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shijunjun

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
楼: Originally posted by kunchou at 2012-02-28 16:51:21:
不知道你通空气了没，可能是这个问题，就是C没除干净，通空气应该也能烧掉。我以前用钛酸丁酯在炉子里烧（没有流动空气，但是里面有空气），烧出来就是黑的，但是放在管式炉里烧，通空气就不会，要是同其他保护气 ...

谢谢您啊     我是在管式炉里通空气   而且从尾气来看是有烧p123的味道  也不知道怎么回事
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努力~！
9楼2012-02-28 16:59:22
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