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ychengy

银虫 (小有名气)


[交流] 介孔氧化铝制备问题

近期重复袁荃在JACS发的那篇关于介孔氧化铝文章的内容(J. Am. Chem. Soc., 2008, 130:3465-3472), 我以P123为模板剂、柠檬酸为酸、硝酸铝为铝源合成。问题是,无论我以400℃、550℃焙烧6 h还是800℃焙烧3h后,得到样品都是黑色的,氧化铝不是应该是白色的吗?重复了几次都是得到黑色样品,不知道怎么回事?希望各位虫友指导一下。谢谢
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gjmcumt

木虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-12-11 14:26:28
ychengy(jiangyun2代发): 金币+3 2014-03-12 09:35:33
哥们要一步一步来,切莫急,特别是程序升温,不能省,还有一个要确保是在空气氛围,关键是其中的氧,不然就变炼焦了
7楼2013-12-09 16:08:30
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chy-scu

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-11 12:49:40
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:17
1.焙烧的环境是否与文献一直,文献是否有保护气等;
2.试剂的纯度是否达到标准,分析纯或色谱纯会差别很多;
3.焙烧时候用的什么器具,是否清洁;
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈,仅供参考。
2楼2013-12-09 11:20:47
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ychengy

银虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by chy-scu at 2013-12-09 11:20:47
1.焙烧的环境是否与文献一直,文献是否有保护气等;
2.试剂的纯度是否达到标准,分析纯或色谱纯会差别很多;
3.焙烧时候用的什么器具,是否清洁;
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈 ...

谢谢,我严格按文献的步骤制备,搞不明白是怎么回事,谢谢了
3楼2013-12-09 11:30:44
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zgsdzblg

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
黑色的可能是模板剂没烧透
4楼2013-12-09 11:37:50
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