应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 介孔氧化铝制备问题
261/1返回列表
查看: 5063  |  回复: 25
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

ychengy

银虫 (小有名气)

[交流] 介孔氧化铝制备问题

近期重复袁荃在JACS发的那篇关于介孔氧化铝文章的内容（J. Am. Chem. Soc., 2008, 130:3465-3472）， 我以P123为模板剂、柠檬酸为酸、硝酸铝为铝源合成。问题是，无论我以400℃、550℃焙烧6 h还是800℃焙烧3h后，得到样品都是黑色的，氧化铝不是应该是白色的吗？重复了几次都是得到黑色样品，不知道怎么回事？希望各位虫友指导一下。谢谢
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

科研经验

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-12-09 10:19:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chy-scu

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-11 12:49:40
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:17
1.焙烧的环境是否与文献一直，文献是否有保护气等；
2.试剂的纯度是否达到标准，分析纯或色谱纯会差别很多；
3.焙烧时候用的什么器具，是否清洁；
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈，仅供参考。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-12-09 11:20:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 薪火 at 2013-12-28 11:02:26
楼主我想问一下，这篇文献中提到在60℃烘箱中老化2天，这个过程怎么进行的？我为什么老化了2天后还是液体呢？没有出现淡黄色固体啊

物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2013-12-30 09:08:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔锅锅1999

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-09 13:18:26
550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧...

关键点出在这里：把炉门敞开烧。如果高温需要关炉门，至少在之前不太高温度时候得保证炉门敞开。我的问题就是这么解决的。
赞一下(1人) 回复此楼
18楼2014-03-11 21:49:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chy-scu at 2013-12-09 11:20:47
1.焙烧的环境是否与文献一直，文献是否有保护气等；
2.试剂的纯度是否达到标准，分析纯或色谱纯会差别很多；
3.焙烧时候用的什么器具，是否清洁；
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈 ...

谢谢，我严格按文献的步骤制备，搞不明白是怎么回事，谢谢了
赞一下 回复此楼
3楼2013-12-09 11:30:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zgsdzblg

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
黑色的可能是模板剂没烧透
赞一下 回复此楼
4楼2013-12-09 11:37:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhdp813

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-11 12:49:52
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:26
1、可能模板剂用量过大。
2、在除掉模板剂的温度不够高。
3、在烧除模板剂的时，等炉子温度达到你所要的温度值时，在吧样品迅速的放进去看看，这个过程要注意安全。
赞一下 回复此楼
5楼2013-12-09 12:53:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhdp813 at 2013-12-09 12:53:14
1、可能模板剂用量过大。
2、在除掉模板剂的温度不够高。
3、在烧除模板剂的时，等炉子温度达到你所要的温度值时，在吧样品迅速的放进去看看，这个过程要注意安全。

550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧
赞一下 回复此楼
6楼2013-12-09 13:18:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gjmcumt

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-11 14:26:28
ychengy(jiangyun2代发): 金币+3 2014-03-12 09:35:33
哥们要一步一步来，切莫急，特别是程序升温，不能省，还有一个要确保是在空气氛围，关键是其中的氧，不然就变炼焦了
赞一下 回复此楼
7楼2013-12-09 16:08:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujian2012

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-12-11 14:26:24
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:39
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

ychengy
8楼2013-12-09 16:24:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gjmcumt at 2013-12-09 16:08:30
哥们要一步一步来，切莫急，特别是程序升温，不能省，还有一个要确保是在空气氛围，关键是其中的氧，不然就变炼焦了

呵呵，我没急啊，程序升温步骤也没省啊，400℃的升温速率是2 ℃/min，550℃的是5℃/min，可都不行啊。
赞一下 回复此楼
9楼2013-12-09 16:25:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ychengy

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

你做介孔氧化铝用的酸是什么？是柠檬酸吗？烧出来的样品颜色是白色的吗？我用过400℃烧，升温速率也是2℃/min，可以烧出来还是黑色的。
赞一下 回复此楼
10楼2013-12-09 16:29:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gjmcumt

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-09 16:25:23
呵呵，我没急啊，程序升温步骤也没省啊，400℃的升温速率是2 ℃/min，550℃的是5℃/min，可都不行啊。...

那就是模板剂太多了，马弗炉内供氧不足
赞一下 回复此楼
11楼2013-12-11 12:48:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

你好，你烧出来的样品是什么颜色？白色的吗
赞一下 回复此楼
12楼2013-12-11 14:15:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujian2012

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-11 14:15:38
你好，你烧出来的样品是什么颜色？白色的吗...

不是白色的，我不是纯的三氧化二铝，我还加了其他的氧化物，烧出来是淡黄色的。
赞一下 回复此楼
13楼2013-12-12 17:13:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

薪火

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主我想问一下，这篇文献中提到在60℃烘箱中老化2天，这个过程怎么进行的？我为什么老化了2天后还是液体呢？没有出现淡黄色固体啊
赞一下 回复此楼
14楼2013-12-28 11:02:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

薪火

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-30 09:08:21
物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。...

谢谢，我已经得到了黄色固体
赞一下 回复此楼
16楼2013-12-31 16:12:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ecustliuchao

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ychengy(jiangyun2代发): 金币+3 2014-03-12 09:35:50
楼主，我遇到过与你一样的问题，你把焙烧温度调至750℃，焙烧时间延长至8小时，可以解决这个问题
赞一下 回复此楼
17楼2014-01-02 10:31:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔锅锅1999

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-09 13:18:26
550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧...

这说的几条一看就丁点都不靠谱，还被重奖，这不是坑其他虫子们吗？典型的对科研极不负责极不严肃。关键点只有两个：1，温度不低于500度；2，在400度以前都敞开炉门，脱除模板剂需要氧气呢！
赞一下 回复此楼
19楼2014-03-15 16:17:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

泰山小子123

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主问题解决了没有？
赞一下 回复此楼
20楼2014-05-10 16:11:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nana一池清水

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-30 09:08:21
物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。...

那个最后老话俩天以后我的到的不是淡黄色，是白色的，
赞一下 回复此楼
21楼2014-06-16 15:41:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzj知足常乐

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

弱弱的问一下P123 ，是自己做的还是购买的？厂家可否告知？谢谢！！
赞一下 回复此楼
22楼2014-06-17 09:19:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem234

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你P123溶于乙醇多长时间，得到的是无色澄清溶液还是有些略微白色
赞一下 回复此楼
23楼2014-11-14 10:26:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chem234

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by ychengy at 2013-12-30 09:08:21
物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。...

在乙醇中，固体异丙醇铝不完全溶解咋办
赞一下 回复此楼
24楼2014-11-17 15:32:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HJmingzhi

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by chem234 at 2014-11-17 15:32:36
在乙醇中，固体异丙醇铝不完全溶解咋办...

我也是，同问！
回复此楼
25楼2015-03-08 16:27:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青一青草一原

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by HJmingzhi at 2015-03-08 16:27:10
我也是，同问！...

我看文献上是说要剧烈搅拌至少3个小时直至完全溶解。
赞一下 回复此楼
26楼2015-03-09 10:05:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ychengy 的主题更新
261/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +8 Liwangman 2026-03-15 8/400 2026-03-19 09:49 by Xu de nuo
[考研] 330求调剂 +3 小材化本科 2026-03-18 3/150 2026-03-18 21:55 by 无懈可击111
[考研] 354求调剂 +4 Tyoumou 2026-03-18 7/350 2026-03-18 21:45 by Tyoumou
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 9/450 2026-03-18 15:31 by vgtyfty
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +6 困于星晨 2026-03-17 6/300 2026-03-18 10:21 by kkcoco25
[考研] 278求调剂 +5 烟火先于春 2026-03-17 5/250 2026-03-18 08:43 by 星空星月
[考研] 334求调剂 +3 志存高远意在机� 2026-03-16 3/150 2026-03-18 08:34 by lm4875102
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 321求调剂（食品/专硕） +3 xc321 2026-03-12 6/300 2026-03-13 08:45 by xc321
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭