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ychengy

银虫 (小有名气)

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[交流] 介孔氧化铝制备问题

近期重复袁荃在JACS发的那篇关于介孔氧化铝文章的内容（J. Am. Chem. Soc., 2008, 130:3465-3472），我以P123为模板剂、柠檬酸为酸、硝酸铝为铝源合成。问题是，无论我以400℃、550℃焙烧6 h还是800℃焙烧3h后，得到样品都是黑色的，氧化铝不是应该是白色的吗？重复了几次都是得到黑色样品，不知道怎么回事？希望各位虫友指导一下。谢谢

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1楼 2013-12-09 10:19:57

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ychengy

银虫 (小有名气)

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引用回帖:

5楼: Originally posted by zhdp813 at 2013-12-09 12:53:14
1、可能模板剂用量过大。
2、在除掉模板剂的温度不够高。
3、在烧除模板剂的时，等炉子温度达到你所要的温度值时，在吧样品迅速的放进去看看，这个过程要注意安全。

550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧

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6楼2013-12-09 13:18:26

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chy-scu

银虫 (初入文坛)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-11 12:49:40
ychengy(jiangyun2代发): 金币+5 2014-03-12 09:35:17

1.焙烧的环境是否与文献一直，文献是否有保护气等；
2.试剂的纯度是否达到标准，分析纯或色谱纯会差别很多；
3.焙烧时候用的什么器具，是否清洁；
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈，仅供参考。

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2楼2013-12-09 11:20:47

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ychengy

银虫 (小有名气)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by chy-scu at 2013-12-09 11:20:47
1.焙烧的环境是否与文献一直，文献是否有保护气等；
2.试剂的纯度是否达到标准，分析纯或色谱纯会差别很多；
3.焙烧时候用的什么器具，是否清洁；
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈 ...

谢谢，我严格按文献的步骤制备，搞不明白是怎么回事，谢谢了

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3楼2013-12-09 11:30:44

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