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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 介孔氧化铝制备问题
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ychengy

银虫 (小有名气)

[交流] 介孔氧化铝制备问题

近期重复袁荃在JACS发的那篇关于介孔氧化铝文章的内容（J. Am. Chem. Soc., 2008, 130:3465-3472）， 我以P123为模板剂、柠檬酸为酸、硝酸铝为铝源合成。问题是，无论我以400℃、550℃焙烧6 h还是800℃焙烧3h后，得到样品都是黑色的，氧化铝不是应该是白色的吗？重复了几次都是得到黑色样品，不知道怎么回事？希望各位虫友指导一下。谢谢
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1楼 2013-12-09 10:19:57
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chy-scu at 2013-12-09 11:20:47
1.焙烧的环境是否与文献一直，文献是否有保护气等；
2.试剂的纯度是否达到标准，分析纯或色谱纯会差别很多；
3.焙烧时候用的什么器具，是否清洁；
4.一般发黑可能是磨板剂碳化或者有金属杂质参与反应。
经验之谈 ...

谢谢，我严格按文献的步骤制备，搞不明白是怎么回事，谢谢了
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3楼2013-12-09 11:30:44
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhdp813 at 2013-12-09 12:53:14
1、可能模板剂用量过大。
2、在除掉模板剂的温度不够高。
3、在烧除模板剂的时，等炉子温度达到你所要的温度值时，在吧样品迅速的放进去看看，这个过程要注意安全。

550℃啊，模板剂应该可以烧掉啊，文章上说要缓慢程序升温，不能直接放进炉子那样烧吧
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6楼2013-12-09 13:18:26
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gjmcumt at 2013-12-09 16:08:30
哥们要一步一步来，切莫急，特别是程序升温，不能省，还有一个要确保是在空气氛围，关键是其中的氧，不然就变炼焦了

呵呵，我没急啊，程序升温步骤也没省啊，400℃的升温速率是2 ℃/min，550℃的是5℃/min，可都不行啊。
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9楼2013-12-09 16:25:23
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ychengy

银虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

你做介孔氧化铝用的酸是什么？是柠檬酸吗？烧出来的样品颜色是白色的吗？我用过400℃烧，升温速率也是2℃/min，可以烧出来还是黑色的。
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10楼2013-12-09 16:29:47
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-12-09 16:24:42
我也是用P123做模板剂制备介孔催化剂的，其中有一部分也是三氧化二铝，但我的铝源是异丙醇铝。我的程序是2℃/min,在400℃下烧6小时得到的是纳米介孔的材料，你可以借鉴哈看能不能烧出来。

你好，你烧出来的样品是什么颜色？白色的吗
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12楼2013-12-11 14:15:38
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ychengy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 薪火 at 2013-12-28 11:02:26
楼主我想问一下，这篇文献中提到在60℃烘箱中老化2天，这个过程怎么进行的？我为什么老化了2天后还是液体呢？没有出现淡黄色固体啊

物料在乙醇溶液中反应4小时后，直接放到烘箱中（60℃，要有鼓风）直接老化就可以得到黄色的固体。
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15楼2013-12-30 09:08:21
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