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394133016

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助怎样增加相对保留时间比

我做的布洛芬胶囊,要求美国药典,内标为苯戊酮,要求苯戊酮与布洛芬的保留时间比大于1.4,C18柱,但是怎么调都是1.18左右啊 球大侠支招!!流动相是1g/100ml的氯醋酸和乙腈 40:60
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phoebecheng

银虫 (小有名气)

其他都不能变,最可行的是换柱子
2楼2013-12-09 13:52:51
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主,在调节流动相比例、进样量、流速后保留时间比依然没有改善,建议你换一根色谱柱试试。
3楼2013-12-09 15:56:56
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windflywind

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果是必须按美国药典做的话,就是要换柱子,换机子了。还有要确定一下你的酸是不是没有问题,如果药典是个参考的话,调流动相酸碱性会有效。
4楼2013-12-10 21:38:41
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

调一下流动相比例,换长柱。。不同的液相出峰时间也不一样。。

[ 发自小木虫客户端 ]
寒雨葭,字淼炎。
5楼2013-12-11 11:28:43
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394133016

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by phoebecheng at 2013-12-09 13:52:51
其他都不能变,最可行的是换柱子

按美国药典做,流动相氯乙酸买不到色谱纯的,基线很不稳定,原料药中杂质C含量很少,一直都分不开怎么办呢
6楼2013-12-16 11:07:40
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phoebecheng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 394133016 at 2013-12-16 11:07:40
按美国药典做,流动相氯乙酸买不到色谱纯的,基线很不稳定,原料药中杂质C含量很少,一直都分不开怎么办呢...

听你的意思,可以修改药典方法,而且知道杂质的结构,那你根据杂质的结构调整方法啊,含C量少,出峰早,是极性大的小分子化合物,你又买不到色谱纯的流动相,建议考虑重新开发方法。查一下相关文献再调整,我随便查了一下,网络上很多,譬如布洛芬的含量检测等等
7楼2013-12-17 17:09:15
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