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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助怎样增加相对保留时间比
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394133016

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助怎样增加相对保留时间比

我做的布洛芬胶囊，要求美国药典，内标为苯戊酮，要求苯戊酮与布洛芬的保留时间比大于1.4，C18柱，但是怎么调都是1.18左右啊 球大侠支招！！流动相是1g/100ml的氯醋酸和乙腈 40:60
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1楼 2013-12-04 14:44:45
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phoebecheng

银虫 (小有名气)
其他都不能变，最可行的是换柱子
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2楼2013-12-09 13:52:51
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主，在调节流动相比例、进样量、流速后保留时间比依然没有改善，建议你换一根色谱柱试试。
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3楼2013-12-09 15:56:56
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windflywind

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果是必须按美国药典做的话，就是要换柱子，换机子了。还有要确定一下你的酸是不是没有问题，如果药典是个参考的话，调流动相酸碱性会有效。
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4楼2013-12-10 21:38:41
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寒雨葭

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

调一下流动相比例，换长柱。。不同的液相出峰时间也不一样。。

[ 发自小木虫客户端 ]
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寒雨葭，字淼炎。
5楼2013-12-11 11:28:43
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394133016

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by phoebecheng at 2013-12-09 13:52:51
其他都不能变，最可行的是换柱子

按美国药典做，流动相氯乙酸买不到色谱纯的，基线很不稳定，原料药中杂质C含量很少，一直都分不开怎么办呢
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6楼2013-12-16 11:07:40
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phoebecheng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 394133016 at 2013-12-16 11:07:40
按美国药典做，流动相氯乙酸买不到色谱纯的，基线很不稳定，原料药中杂质C含量很少，一直都分不开怎么办呢...

听你的意思，可以修改药典方法，而且知道杂质的结构，那你根据杂质的结构调整方法啊，含C量少，出峰早，是极性大的小分子化合物，你又买不到色谱纯的流动相，建议考虑重新开发方法。查一下相关文献再调整，我随便查了一下，网络上很多，譬如布洛芬的含量检测等等
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7楼2013-12-17 17:09:15
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