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sanglaibai

木虫 (小有名气)

[求助] 气相程序升温出峰时间提前

气相做的程序升温,条件柱温70℃,进样室200℃,检测器290℃,80℃恒温2min,20℃/min,250
℃恒温10min。我打出来的图前三分钟的峰和以前的一样,后面的峰时间都提前了大约两分钟,是什么原因呢?
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★
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sanglaibai: 金币+2, 有帮助 2013-12-13 21:24:01
你用的是毛细管气相色谱?毛细管是有柱容量,进样量过大超过柱容量后就不完全起分离作用了,并且峰展宽严重,因此进样量大会导致保留时间发生偏离,注意选择合适进样量。
   气相色谱出峰时间和物质沸点想接近这个问题如何理解呢?
   你的问题应该是出峰时间对应柱箱温度是否和沸点相近,这个不用接近,柱箱温度低于沸点很正常,不用担心温度低液体不汽化,当样量很少时,没那么溶液液化。
    低温一般有利于分离,但保留时间和峰展宽相应增加,所以气相色谱分离原则,在不影响分离的情况下,选择高点的柱箱温度较合适,这有利于减小分析时间,峰型更锐等。
哥泡的不是论坛,是寂寞....
2楼2013-11-12 13:40:21
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sanglaibai

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yi_wang at 2013-11-12 13:40:21
你用的是毛细管气相色谱?毛细管是有柱容量,进样量过大超过柱容量后就不完全起分离作用了,并且峰展宽严重,因此进样量大会导致保留时间发生偏离,注意选择合适进样量。
   气相色谱出峰时间和物质沸点想接近这个 ...

我用的是毛细管柱,我的进样量以及其他温控条件都和以前一样,氮气流速也一样,但是出的图不一样。
第一次进样溶剂出峰是在2分钟左右,产品是在八分左右。因为以前产品都是在十分左右出的,我又重新进了一个样,结果这次溶剂峰很正常在2分左右出的,可是产品峰就和以前一样了在十分左右出的。我就是挺不明白为什么第一次会提前两分钟呢?
3楼2013-11-13 21:09:03
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