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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 溶胶凝胶法富锂
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liyanyan_87

铁虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法富锂

本人用原料：醋酸锂，醋酸锰，硝酸铬，柠檬酸，合成富锂的锰铬正极材料。合成的步骤与现象如下：配置好一定溶度的过渡金属溶液，在配置n(柠）：n(过度金属）=1：1量的饱和溶液。把在不断的搅拌下把柠檬酸溶液滴加到过渡金属溶液中，然后用氨水调节pH在7-8之间，在80℃下恒温搅拌，直到有粘稠的溶液出现，在室温下静置12小时，还是粘稠的溶液，真空干燥箱120℃下干燥12小时，根本干燥不了。
问题：1溶胶应该是溶液般的，是不过比溶液的颗粒要大，比沉淀的颗粒要小，但是我在制备的过程中加热刚开始时就是溶液，在加热的过程也是溶液，到后来突然是粘稠的东西，像小时候吃的那种粘糖，好像越搅越粘。这正常的现象吗？
      2，我看一般的文献在真空干燥箱中120℃下干燥12小时就能干燥好为什么我的就干燥不好呢？
希望高手帮忙解决，在下感激不尽。谢谢！
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好好学习
1楼 2013-11-06 09:33:51
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lihao0373

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by baidz at 2016-04-05 21:42:36
你好  我问一下在搅拌蒸发脱水的时候   你回流吗？...

回流是什么怎么处理
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8楼2016-04-26 15:32:03
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匿名

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2楼2013-11-25 12:31:08
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liyanyan_87

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 古道胖马 at 2013-11-25 12:31:08
你选用的是水做溶剂的吧，出现粘稠状的溶胶很正常，应该说那已经形成凝胶了；另外在120℃真空干燥的条件下，你看看是否在凝胶表面形成了一层致密的膜，那层膜阻挡了下边的蒸发干燥，没多大关系，拿到炉子里200-250℃ ...

是的我用水做溶剂，我现在在搅拌加热时，让水分几乎蒸干，然后在放到120℃的真空干燥箱中，这样就能烘干。是中蓬松状的。
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好好学习
3楼2013-11-26 20:35:13
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匿名

用户注销 (著名写手)
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4楼2013-11-26 22:10:46
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