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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶凝胶法制备磷酸铁锂反应装置用什么样的啊？
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lizab1120

金虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法制备磷酸铁锂反应装置用什么样的啊？

我用的碳酸锂、磷酸、硫酸亚铁做原料，抗坏血酸做抗氧化剂，摩尔比为2:1，水做溶剂，反应过程没有沉淀，但是发现到后期溶液变黄，应该是二价铁离子被氧化了，我想问问大家用溶胶凝胶法的时候都是用的什么样的反应装置啊？我就是用的锥形瓶在恒温水浴磁力搅拌器里，然后把锥形瓶的口用密封膜密封，这样是不是不行啊？是不是得用三口烧瓶，然后同氮气啊？
请大家不吝赐教！
谢谢大家啦~~~
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1楼 2011-10-25 21:26:42
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ap-liu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lizab1120(金币+2): 2011-12-09 09:47:23
溶胶凝胶条件不好控制，而且实验条件稍有变化就会导致材料微观结构变化。建议你可以采用柠檬酸自燃烧法，化学计量比计算即可，这样更容易。
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我只是行走在世界的路上，而世界却给了我全部天空。
2楼2011-10-26 10:58:00
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lizab1120

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ap-liu at 2011-10-26 10:58:00:
溶胶凝胶条件不好控制，而且实验条件稍有变化就会导致材料微观结构变化。建议你可以采用柠檬酸自燃烧法，化学计量比计算即可，这样更容易。

那个，柠檬酸自燃烧法是怎么做的啊？嘿嘿~~我刚做合成，不太知道这个……
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3楼2011-10-26 12:50:02
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ap-liu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

lizab1120(金币+2): ★有帮助 2012-01-01 13:44:17
溶胶凝胶法中使用柠檬酸或柠檬酸盐作为反应物的方法称为柠檬酸法 ,由 Penchini 法衍生而来。柠檬酸法主要是利用柠檬酸中的C=O和金属离子的螯合作用 ,一般以金属硝酸盐为反应物。
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我只是行走在世界的路上，而世界却给了我全部天空。
4楼2011-10-27 08:56:35
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lizab1120

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ap-liu at 2011-10-27 08:56:35:
溶胶凝胶法中使用柠檬酸或柠檬酸盐作为反应物的方法称为柠檬酸法 ,由 Penchini 法衍生而来。柠檬酸法主要是利用柠檬酸中的C=O和金属离子的螯合作用 ,一般以金属硝酸盐为反应物。

那不就是柠檬酸法吗？跟柠檬酸自燃烧法是一样的啊？
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5楼2011-10-27 11:08:46
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小月半子

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

lizab1120(金币+1): ★有帮助 2012-01-01 13:43:33
不一定是被铁氧化了吧，因为我用溶胶凝胶制备二氧化硅，里面加入了抗坏血酸，搅拌一段时间后溶液也有铁锈色~不知道为啥
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6楼2011-11-02 09:28:34
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lizab1120

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小月半子 at 2011-11-02 09:28:34:
不一定是被铁氧化了吧，因为我用溶胶凝胶制备二氧化硅，里面加入了抗坏血酸，搅拌一段时间后溶液也有铁锈色~不知道为啥

加抗坏血酸好像也是会被氧化，我后来用惰性气体保护了，没颜色了。你要不也试试吧？
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7楼2011-11-02 13:51:36
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小月半子

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

二氧化硅不会被氧化了吧？它很稳定的啊。不会是抗坏血酸氧化了？
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8楼2011-11-03 11:15:19
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