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berry9053

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备ZnO/SiO2已有7人参与

按照文献的方法,想用溶胶凝胶法制被ZnO/SiO2. 文献上说将TEOS的乙醇溶液与硝酸锌的水溶液混合后,搅拌一小时成溶胶,空气中放置10天左右成凝胶。 我按照这个步骤作了一下,成为溶胶后想加快凝胶的过程,就放置在60度水浴中了,但随着水的蒸发凝胶没形成,硝酸锌到是都析出来了,试验失败了!

大家认为这种方法可行吗?实验失败的原因是什么?是不是不应加热,应按照文献的方法室温静止

[ Last edited by berry9053 on 2010-4-29 at 17:49 ]
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老铁匠

银虫 (正式写手)


berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:25
根据我的经验,制作溶胶凝胶千万不能着急。分散要好,条件要温和,不然粒子很容易聚集过大。
3楼2010-04-30 07:58:10
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普通回帖

tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)


berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:24
最好先按文献试试
2楼2010-04-29 19:33:03
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sunboy3791

金虫 (正式写手)


berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:25
实验不能着急,文献上这么做是有他的道理的。溶胶凝胶你想通过升高温度来缩短时间,这个想法是不错,但是如果能成功现在肯定早就有人做出来了
4楼2010-04-30 08:23:45
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qiuyf1980

金虫 (小有名气)

溶胶凝胶法制备ZnO/SiO2

★ ★ ★
berry9053(金币+1):谢谢参与
liconglin970410(金币+2):多谢交流,欢迎常来 2010-04-30 15:58
berry9053(金币+1):多谢阿 2010-05-04 10:25
首先,你要明确你的ZnO/SiO2复合体系是微孔、纳孔、介孔?还是简单的将二者复合键链在一起?

其次,溶胶凝胶做出的材料不应该考虑颗粒的大小问题,因为这种物理化学手段注重的是材料的微观界面结构。一般来讲,成胶后的材料都要经过干燥,然后焙烧活化,或者是再用极性溶剂活化表面的OH基团,就看你用来干什么了,比如作催化,你可以在用之前研磨,或者用球磨机更方便了,颗粒尺寸达到1um是没问题的。

最后,这个温度的问题,很严重!其实也有办法解决的,比如程序升温-水热晶化技术,这是一个缓慢晶化、加固交联的好办法,兄台可以现在45度时预先密闭搅拌8小时,然后再升温至60或者80度(这个你得自己尝试)加热搅拌2h(一般1h足以成胶),实验状态就是磁子搅不动了,混合体系没有流动性了。

个人拙见,仅供参考!
哈尔滨工业大学欢迎-交流、合作!
5楼2010-04-30 10:26:11
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改改

木虫 (小有名气)


berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:25
ding
要选择梦想,就要先选择坚强
6楼2010-04-30 17:42:07
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wangchun8ha

木虫 (职业作家)


berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):确实难弄 2010-05-04 10:25
我也制溶胶,条件探索了好久,我建议或严格按文献条件制,或在原有基础上创新
要做就做最好!
7楼2010-04-30 22:06:56
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elias

铁虫 (正式写手)


berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:26
急不来的,水分蒸发太快容易造成晶体析出,可以缓慢升温,尽量溶液不要过热
8楼2010-04-30 23:46:43
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)


berry9053(金币+1):谢谢参与
你怎么知道是硝酸锌析出来了?什么现象?
9楼2011-10-27 20:07:44
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一切OK

金虫 (著名写手)

行僧


berry9053(金币+1):谢谢参与
温度升高,分子热运动加快,不利于形成凝胶结构,凝胶速度变慢!只有分散相的溶解度随温度升高变小时,升高温度才可以加快凝胶形成!所以我建议你降低温度试试看!
只要努力,一切都会好起来的!
10楼2011-10-27 20:20:25
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