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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】溶胶凝胶法制备ZnO/SiO2
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berry9053

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备ZnO/SiO2 已有7人参与

按照文献的方法，想用溶胶凝胶法制被ZnO/SiO2. 文献上说将TEOS的乙醇溶液与硝酸锌的水溶液混合后，搅拌一小时成溶胶，空气中放置10天左右成凝胶。 我按照这个步骤作了一下，成为溶胶后想加快凝胶的过程，就放置在60度水浴中了，但随着水的蒸发凝胶没形成，硝酸锌到是都析出来了，试验失败了！

大家认为这种方法可行吗？实验失败的原因是什么？是不是不应加热，应按照文献的方法室温静止

[ Last edited by berry9053 on 2010-4-29 at 17:49 ]
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1楼 2010-04-29 17:44:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

老铁匠

银虫 (正式写手)
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:25
根据我的经验，制作溶胶凝胶千万不能着急。分散要好，条件要温和，不然粒子很容易聚集过大。
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3楼2010-04-30 07:58:10
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普通回帖

tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:24
最好先按文献试试
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2楼2010-04-29 19:33:03
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sunboy3791

金虫 (正式写手)
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:25
实验不能着急，文献上这么做是有他的道理的。溶胶凝胶你想通过升高温度来缩短时间，这个想法是不错，但是如果能成功现在肯定早就有人做出来了
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4楼2010-04-30 08:23:45
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qiuyf1980

金虫 (小有名气)

溶胶凝胶法制备ZnO/SiO2

★ ★ ★
berry9053(金币+1):谢谢参与
liconglin970410(金币+2):多谢交流，欢迎常来 2010-04-30 15:58
berry9053(金币+1):多谢阿 2010-05-04 10:25
首先，你要明确你的ZnO/SiO2复合体系是微孔、纳孔、介孔？还是简单的将二者复合键链在一起？

其次，溶胶凝胶做出的材料不应该考虑颗粒的大小问题，因为这种物理化学手段注重的是材料的微观界面结构。一般来讲，成胶后的材料都要经过干燥，然后焙烧活化，或者是再用极性溶剂活化表面的OH基团，就看你用来干什么了，比如作催化，你可以在用之前研磨，或者用球磨机更方便了，颗粒尺寸达到1um是没问题的。

最后，这个温度的问题，很严重！其实也有办法解决的，比如程序升温-水热晶化技术，这是一个缓慢晶化、加固交联的好办法，兄台可以现在45度时预先密闭搅拌8小时，然后再升温至60或者80度（这个你得自己尝试）加热搅拌2h（一般1h足以成胶），实验状态就是磁子搅不动了，混合体系没有流动性了。

个人拙见，仅供参考！
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哈尔滨工业大学欢迎-交流、合作！
5楼2010-04-30 10:26:11
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改改

木虫 (小有名气)
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:25
ding
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要选择梦想，就要先选择坚强
6楼2010-04-30 17:42:07
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wangchun8ha

木虫 (职业作家)
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):确实难弄 2010-05-04 10:25
我也制溶胶，条件探索了好久，我建议或严格按文献条件制，或在原有基础上创新
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要做就做最好！
7楼2010-04-30 22:06:56
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elias

铁虫 (正式写手)
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
berry9053(金币+1):谢谢 2010-05-04 10:26
急不来的，水分蒸发太快容易造成晶体析出，可以缓慢升温，尽量溶液不要过热
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8楼2010-04-30 23:46:43
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hanyaoyao

铜虫 (小有名气)
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
你怎么知道是硝酸锌析出来了？什么现象？
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9楼2011-10-27 20:07:44
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一切OK

金虫 (著名写手)

行僧
★
berry9053(金币+1):谢谢参与
温度升高，分子热运动加快，不利于形成凝胶结构，凝胶速度变慢！只有分散相的溶解度随温度升高变小时，升高温度才可以加快凝胶形成！所以我建议你降低温度试试看！
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只要努力，一切都会好起来的！
10楼2011-10-27 20:20:25
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