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褪色的月明

铜虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法做出的产物干燥时就变黑了 该怎么办

TiO2、乙醇、乙酸锰、硝酸 形成凝胶之后干燥温度80度，很容易就变黑了，不知道为什么，请各位大侠指点一二
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1楼 2012-05-13 16:44:18
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
文献上是80度吗？会不会老化温度太高？另外硝酸的量会不会有影响？
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2楼2012-05-13 20:02:03
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiaopeisheng at 2012-05-13 20:02:03:
文献上是80度吗？会不会老化温度太高？另外硝酸的量会不会有影响？

60度就还好，而且时间不能太长，三四个小时就可以
另外，马弗炉里煅烧后会不会变成氧化物？
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3楼2012-05-14 10:28:47
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 褪色的月明 at 2012-05-14 10:28:47:
60度就还好，而且时间不能太长，三四个小时就可以
另外，马弗炉里煅烧后会不会变成氧化物？

哦，温度需要考察；煅烧是除去N C等，这样的话焙烧结束是形成Mn-TiO2复合氧化物的，而且通过固定Ti 调节掺杂Mn的量和焙烧温度可以控制晶相和结构。可以烧完做一下XRD，看看晶相（高温相转变，晶粒变大）和复合氧化物的结构变化。
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4楼2012-05-14 10:42:44
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qiaopeisheng at 2012-05-14 10:42:44:
哦，温度需要考察；煅烧是除去N C等，这样的话焙烧结束是形成Mn-TiO2复合氧化物的，而且通过固定Ti 调节掺杂Mn的量和焙烧温度可以控制晶相和结构。可以烧完做一下XRD，看看晶相（高温相转变，晶粒变大）和复合氧 ...

恩  好的
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5楼2012-05-14 12:43:51
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qiaopeisheng at 2012-05-14 10:42:44:
哦，温度需要考察；煅烧是除去N C等，这样的话焙烧结束是形成Mn-TiO2复合氧化物的，而且通过固定Ti 调节掺杂Mn的量和焙烧温度可以控制晶相和结构。可以烧完做一下XRD，看看晶相（高温相转变，晶粒变大）和复合氧 ...

煅烧的时候是不是要把坩埚的盖子留个缝啊？第一次煅烧，盖着盖子的，产品都是黑的。。。。。。。。能不能再煅烧一次呢
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6楼2012-05-16 10:02:15
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
褪色的月明: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-05-16 17:16:42
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6楼: Originally posted by 褪色的月明 at 2012-05-16 10:02:15:
煅烧的时候是不是要把坩埚的盖子留个缝啊？第一次煅烧，盖着盖子的，产品都是黑的。。。。。。。。能不能再煅烧一次呢

因为要将非金属烧掉，所以需要氧气，也要控制样品量和焙烧温度，氧气有限，样品太多了烧不完全；温度低了也不好，一般300度以上；坩埚不用盖盖子吧呵呵，盖得话多留点缝吧
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7楼2012-05-16 11:19:14
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qiaopeisheng

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 褪色的月明 at 2012-05-16 10:02:15:
煅烧的时候是不是要把坩埚的盖子留个缝啊？第一次煅烧，盖着盖子的，产品都是黑的。。。。。。。。能不能再煅烧一次呢

再烧也是可以的，没什么关系
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8楼2012-05-16 11:21:38
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gwsdream

木虫 (正式写手)

学习ing...

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现了纳米二氧化锰前驱体氧化物 400~500℃ 空气气氛中焙烧一段时间就可以了
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嘻哈哈
9楼2012-05-16 13:37:40
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褪色的月明

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gwsdream at 2012-05-16 13:37:40:
出现了纳米二氧化锰前驱体氧化物 400~500℃ 空气气氛中焙烧一段时间就可以了

恩 多谢
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10楼2012-05-17 17:32:15
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